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请教各位大虾,为什么我的标准品的峰出不来~~

  • 小菜的烦恼
    2014/01/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Day1

    小菜的烦恼,刚接触液相,但是马上要毕业了,这个时候真是急死人了。


    用HPLC荧光法测氨基酸,标准品中有GSH和Cys,但是只能测出来GSH的峰,Cys测不出来。

    请各位大虾帮我分析一下,可能是什么原因。


    在线等。感激不尽!!

    Day 2

    做了标样的浓度梯度,新的问题出现了。

    Q1:图1,为标样峰面积随浓度增加而增大的情况(个别为减小),这样能判断出峰1和峰2是我需要检测的物质吗?

    Q2:标样和部分样品中峰2总是跟后面的峰分不开,见图2.可能是什么原因?

    Q3:部分样品中出峰时间和峰形与标样都不一致,甚至相差很大,如何解释?见图3、4、5.

    小菜感谢大家鼎力相助!

    图1




    图2 这个峰总是跟后面的分不开,可能是什么原因?



    图3 标样




    图4 样品




    图5







    Day3

    新的问题出现了

    在微调时间后,显示“instrument failed”,"Injector at 12 failed in Draw State"用的是waters的Breeze,多次尝试后无改观,后作罢,洗柱子后关机。



    这是怎么了啊。。。检测器没连上吗?线松了?
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • 小菜的烦恼

    第1楼2014/01/02

    求指教~~

    小菜的烦恼(v2844560) 发表: 小菜的烦恼,刚接触液相,但是马上要毕业了,这个时候真是急死人了。

    用HPLC荧光法测氨基酸,标准品中有GSH和Cys,但是只能测出来GSH的峰,Cys测不出来。

    请各位大大帮我分析一下,可能是什么原因。

    在线等。感激不尽!!

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  • 小菜的烦恼

    第2楼2014/01/02

    大神们,救命吧~~

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  • 老多_小多

    第3楼2014/01/02

    会不会峰重叠了

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  • nixiaolong

    第4楼2014/01/03

    配成单一标准,看csy 什么时候出峰 好判断原因

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  • doczheng

    第5楼2014/01/03

    你的条件呢?柱前衍生还是柱后衍生,试剂怎么样?

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  • zhaohua8011

    第6楼2014/01/03

    衍生有没有问题呢

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  • hujiangtao

    第7楼2014/01/03

    应助达人

    MS没分开

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  • 小菜的烦恼

    第8楼2014/01/04

    做了浓度梯度,大概能找到Cys的峰了,但是新的问题又出现了。样品与标准品的出峰时间和峰形都不对,是不是样品中没有所需检测的两种物质?




    为什么传不了图片。。


    老多_小多(emoc98311) 发表:会不会峰重叠了

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  • 小菜的烦恼

    第10楼2014/01/04

    做了浓度梯度,大概能找到Cys的峰了,但是新的问题又出现了。样品与标准品的出峰时间和峰形都不对,是不是样品中没有所需检测的两种物质?


    nixiaolong(nixiaolong) 发表:配成单一标准,看csy 什么时候出峰 好判断原因

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  • 小菜的烦恼

    第11楼2014/01/04



    MS没分开

    做了浓度梯度,大概能判断出事那两个峰了,但是新的问题是,大部分样品的出峰时间和峰形与标样的都不一致。而且标样中后一个峰与其后面的峰有点分不开。可能是什么原因呢。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:MS没分开

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