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色谱峰出现峰分叉,原因是什么?有什么解决的办法吗?

  • sunj198611
    2014/01/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用的是wates公司的UPLC-MS/MS测定抗生素磺胺,所用的柱子是BEH C18 柱,粒径1.7 微米)。进标样时发现色谱峰出现了峰分叉的情况,如图1所示。 当流速为0.3mL/min时,无机流动相为4mM甲酸铵缓冲溶液,有机流动相为乙腈,百分比为90/10,柱压在6500psi左右。当流速为0.2mL/min时,出现前沿峰,如图2所示。
    柱子用了大约有三年了,分析样品主要是地表水。
    有可能是什么原因?大家有什么解决的办法吗?
    先谢谢大家了!
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  • zhaohua8011

    第1楼2014/01/22

    色谱柱塌陷或者柱头脏!减少进样量看一看!

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  • nixiaolong

    第2楼2014/01/22

    换一根柱子 ,若有以上现象 那就是柱子柱效不行了。个人感觉,柱效降低的可能性比较大

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  • 第3楼2014/01/22

    色谱柱本身就是耗材,我们这边一般出现分叉了就把柱子掉个头用,有可能会出现奇迹,其实我也同意上面2位老师的意见,建议换柱子

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  • zhoujin83

    第4楼2014/01/22

    个人感觉是柱头塌陷了。

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  • zhoujin83

    第5楼2014/01/22

    另外,不知道这个信号的单位是什么,也很有可能是信号太强,楼主可以降低进样量试试。

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  • 老多_小多

    第6楼2014/01/22

    减小进样量,如何还是这样没有改善,柱子问题最大

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  • 三人行

    第7楼2014/01/22

    所有的峰都分叉,说明色谱柱柱头被缓冲盐污染,应去除并修补。

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  • liuquan2008

    第8楼2014/01/23

    峰分叉 你用了保护柱没有?用了的话换一个滤芯 没用的话就只能换柱子了

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  • sunj198611

    第9楼2014/01/23

    原来的进样量是10ul, 进样量变成2ul之后还是出现峰分叉的情况。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:另外,不知道这个信号的单位是什么,也很有可能是信号太强,楼主可以降低进样量试试。

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  • sunj198611

    第10楼2014/01/23

    昨天晚上用0.1%甲酸/乙腈冲柱子(90/10)0.1mL/min冲了一晚上,结果由附件所示。不是分叉峰了,改为肩峰了。这种情况我该怎么办?

    三人行(jncxyy2012) 发表:所有的峰都分叉,说明色谱柱柱头被缓冲盐污染,应去除并修补。

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