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复杂样品基质中的甜蜜素

  • 笨笨驴xiaoR
    2014/02/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢

    经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠
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  • 千层峰

    第2楼2014/02/11

    试试用正己烷,但正己烷会溶脂。

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  • 千层峰

    第3楼2014/02/11

    可以参考GB/T5009.97-2003
    固体样品:取2.0g粉碎好的样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇使样品分散均匀,不时振摇,1小时后过滤,并用适量水洗过滤残渣,将滤液转移至干燥的50mL的具塞比色管中,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀,置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品溶液。
    用GC测要衍生化,比较麻烦,一般用液相做,更方便。

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  • 笨笨驴xiaoR

    第4楼2014/02/14

    我就是参照这个方法做的 但小弟做了3个样品的平行加标 发现 回收率

    蛋糕中回收率分别是 143% 130% 132.5%130.3% 97.5%140.2%

    平均回收率在127%

    春卷中 101.2% 120.3% 120.6% 130.2% 75.6% 0.93% 0.72%

    平均 101%

    汤圆中 90.7% 70.0% 70.6% 70.1%

    平均 74%

    求教 该咋样做才能把回收率稳定在80%-100%

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  • 千层峰

    第5楼2014/02/14

    春卷中的回收率结果还算可以啊,就是不够稳定。。
    多练习下可能会好点。

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