气质联用(GCMS)
ningmeng
第1楼2014/02/10
估计液相做效果好点吧
千层峰
第2楼2014/02/11
试试用正己烷,但正己烷会溶脂。
第3楼2014/02/11
可以参考GB/T5009.97-2003固体样品:取2.0g粉碎好的样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇使样品分散均匀,不时振摇,1小时后过滤,并用适量水洗过滤残渣,将滤液转移至干燥的50mL的具塞比色管中,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀,置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品溶液。用GC测要衍生化,比较麻烦,一般用液相做,更方便。
笨笨驴xiaoR
第4楼2014/02/14
我就是参照这个方法做的 但小弟做了3个样品的平行加标 发现 回收率蛋糕中回收率分别是 143% 130% 132.5%130.3% 97.5%140.2%平均回收率在127%春卷中 101.2% 120.3% 120.6% 130.2% 75.6% 0.93% 0.72%平均 101%汤圆中 90.7% 70.0% 70.6% 70.1%平均 74%求教 该咋样做才能把回收率稳定在80%-100%
第5楼2014/02/14
春卷中的回收率结果还算可以啊,就是不够稳定。。多练习下可能会好点。
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