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【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯~~即日至3月14日

  • 秋月芙蓉
    2014/03/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:200积分状态:已解决
  • [marquee]欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用的技术知识相关问题进行探讨!活动时间:2014年03月05日——2014年03月14日[/marquee]

    【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测到玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯

    主讲人:justin17025 气质版面专家

    活动时间:2014年03月05日——2013年03月14日

    热烈欢迎本版justin17025老师光临气质版面进行讲座!




    引言

    邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。

    本文参考GB24613-2009《玩具用涂层中有害物质限量》附录C,给大家介绍一下用气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯。



    提要


    一、试验部分

    二、实验结果

    三、结论



    [marquee]欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用技术的相关内容进行探讨交流!以上资料为justin17025老师所著,未经justin17025老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!![/marquee]

    提问时间:2014年03月05日--03月14日
    答疑时间: 2014年03月05日--03月14日


    特邀佳宾:
    GC-MS版面版主、专家以及从事色谱-质谱联用分析的同行们
    参与人员:仪器论坛全体注册用户

    活动细则:

    1、请大家就气相色谱-质谱联用技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2014年03月14日
    2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
    3、提问格式:
    为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :
    justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:……



    说明:
    本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
    虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归justin17025师和仪器信息网所有。
    本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

justin17025 2014/03/11

[quote]原文由 [b]w13976929414y(w13976929414y)[/b] 发表: 老师好,我一直很疑惑,走试剂空白,仪器也是有响应的吧,但是为什么做出来的曲线往往是交于浓度比横坐标,而非响应比竖坐标?[/quote] 谢谢你的提问,其实这个问题也一直困扰着我。 我们做的曲线选一次方程,y=kx+b, 根据我的经验,色谱类做出来的线性方程,截距b出现负数的情况较多,光谱类做出来的线性方程,截距b出现正数的情况较多, 这样我们如果做邻苯、偶氮等色谱类分析,在低浓度就会出现较大的误差,只要样品有一点点响应值,根据线性方程换算的浓度就跟标线最低点差不多,我试过用二次曲线强制过原点,这样分析低浓度样品要准确得多。 至于为什么色谱类做出来的线性方程,截距b出现负数的情况较多,光谱类做出来的线性方程,截距b出现正数的情况较多? 这个问题我也一直没搞明白,还请有经验的版友帮忙解答。

依风1986 2014/03/09

justin17025老师您好!我有以下问题想请教, 邻苯二甲酸酯测试,目前有很多前处理方法,一般都是外标法居多,不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法,其中里面也提到内标法,针对这个方法一般需要注意哪些?索氏萃取,超声波萃取,FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系,具体需要注意哪些事项,老师有做过这些方法上比对吗?

微笑天使99 2014/03/05

[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][font=宋体]justin17025老师[/font][/font][/size][/back][font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9]您好!我有以下问题想请教,[/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9]请问:我也在做邻苯项目,只是不是这个标准,我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97,是不是配置的浓度太低的原因呢?[/font][/size][/back]

花开见我 2014/03/10

justin17025老师您好!我有以下问题想请教: 我也在做塑化剂,但是仪器通常刚开始的一针,DEHP含量总偏高,第二针就好了。 这个问题我看其他的版友也有,想问问原因,以及如何避免。谢谢 仪器:岛津QP2010

生于八零年代 2014/03/12

[quote]原文由 [b]justin17025(justin17025)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]生于八零年代(love418wh)[/b] 发表: justin17025老师您好!我有以下问题想请教,DINP和DIDP为何呈五指峰型?[/quote] 因为DINP和DIDP含有很多同分异构体,无法分开,所以出峰就呈现五指峰。[/quote] 这是最普遍的说法了。但是如果是同分异构又如何解释LC测试的时候出来的峰都是正常的峰型?难道说LC的分离效果不佳?烦请老师给个深度点的解答,谢谢!

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2014/03/05

    感谢justin17025 专家,欢迎大家积极提问

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  • 微笑天使99

    第3楼2014/03/05

    justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我也在做邻苯项目,只是不是这个标准,我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97,是不是配置的浓度太低的原因呢?

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  • 凌筱禾

    第4楼2014/03/06

    justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    跟楼上一样,我也是做邻苯二甲酸类的,做标曲的时候配的是0.01~0.05mg/mL的浓度,可是相关系数也不太好,求解。

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  • justin17025

    第5楼2014/03/08

    线性相关系数应该做到0.995以上,我觉得你做的线性差应该跟仪器的状态有关,应该先做一下仪器维护,比如进样口、柱子老化、割柱头、清洗离子源等等。

    微笑天使99(v2846460) 发表:justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我也在做邻苯项目,只是不是这个标准,我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97,是不是配置的浓度太低的原因呢?

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  • justin17025

    第6楼2014/03/08

    首先,你要保证你配置的标液没问题,所使用的移液管(移液枪)、容量瓶都经过校准(检定),然后你的稀释定容过程都没问题。

    然后,你要保证你的仪器状态没问题,仪器重复性行不行,可以用同一个浓度标液走几针,算算RSD,如果重复性可以,标液稀释也没问题,那么0.995以上是非常容易的,仪器要经常维护,保证仪器没问题,20个样进一个QC,看看仪器状态有没有偏移。

    凌筱禾(v2848877) 发表:justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    跟楼上一样,我也是做邻苯二甲酸类的,做标曲的时候配的是0.01~0.05mg/mL的浓度,可是相关系数也不太好,求解。

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  • justin17025

    第7楼2014/03/08

    邻苯大家已经做得很成熟了,但是要做到准确也不是那么容易,大家平时做样可以做一些质量控制手段,比如做空白、质控样、加标回收率、平行样等等,如果条件允许,也可以做方法比对、人员比对、仪器比对、实验室间比对、测量审核和能力验证,以确保自己的检测结果的准确性和可靠性。

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  • w13976929414y

    第8楼2014/03/08

    老师好,我一直很疑惑,走试剂空白,仪器也是有响应的吧,但是为什么做出来的曲线往往是交于浓度比横坐标,而非响应比竖坐标?

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  • 依风1986

    第9楼2014/03/09

    应助达人

    justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
    邻苯二甲酸酯测试,目前有很多前处理方法,一般都是外标法居多,不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法,其中里面也提到内标法,针对这个方法一般需要注意哪些?索氏萃取,超声波萃取,FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系,具体需要注意哪些事项,老师有做过这些方法上比对吗?

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  • 生于八零年代

    第10楼2014/03/09

    应助达人

    justin17025老师您好!我有以下问题想请教,DINP和DIDP为何呈五指峰型?

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