水中三氯甲烷四氯化碳的测定

线性好做的，做好这个实验要关注的是顶空瓶气密性、平衡温度、平衡时间、所用的纯水干扰、玻璃器皿干扰。水可以通过煮沸，或者曝气解决。平衡温度要温度计实测温度40度以上，平衡时间大于70分钟，玻璃器皿105度烘烤1-2h。

应助达人

还有实验室空气也可能污染

我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长

应助达人

空白正常么？

我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。

应助达人

自动顶空和手工顶空，为什么平衡时间不同呢？

水中三氯甲烷、四氯化碳一小时肯定不会分解。

谢谢大家帮助解疑，空白正常，但是标样不知道怎么回事就是不行。浓度高的比浓度低的峰还小。因为我的标样配的浓度低了，最高浓度的没有加水，相当于甲醇的稀释液，这对测定有影响吗？ 我想知道大家设置的仪器参数 （进样口、柱箱、检测器）

可能的原因：
1.检查你的顶空瓶装样后所剩余的空间是否一致，这一点很重要，直接影响到做样的重复性或者线性。比如1mg的氯仿，装在10ml瓶子中和20ml瓶子中加热，他们的浓度可能一样吗？这一点从顶空进样的原理上你可以想的明白，就是空间平衡。
2.有一点我认为你做的不对，做标样和样品都要和空白一致，浓度高的那个也要加水，而且还要保证你的几个标样里面的水或其他溶剂浓度要劲量保证一致。比如你进样量都是10ul，加水的标样进到GC里的其实是水+标样样+甲醇的混合物，而你没加水的那个标样是甲醇+标样的混合物，虽然都是10ul，但最终样的浓度峰是大大的改变的。原理你也可以想的明白，就是气液平衡。
3.样品预热的温度和时间也很重要，这里也有一个平衡，目的就是让氯仿，水，甲醇在一定时间和温度下达到平衡后才能进样，否则你没办法保证重复性。这一点你可以做2-3个平行看看就可以验证了。
总之，顶空的方法最重要的的一点就是：“平衡”，啊懂啦！