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【求助】液相流动相出峰时间的问题

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 同样的乙腈,同样的磷酸盐,同样的比例,但是配制出来的流动相有的出峰时间会有5分钟左右的差别,听说跟有无柱温箱有关系,可是原来没有柱温箱时也没有事啊,请问是什么原因?多谢
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • zhoujin83

    第1楼2014/03/27

    磷酸盐缓冲液pH多少?

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  • yjq19851229

    第2楼2014/03/27

    乙腈质量可能有问题

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  • zhao99468814

    第3楼2014/03/27

    跟流动相极性、柱温都有关系!

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  • e_liang369

    第4楼2014/03/27

    液相没柱温箱做啥液相,至少配个外置的,几千块钱就能搞定的事

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  • 小不董

    第5楼2014/03/27

    应助达人

    测定下pH是否有变化?
    这还和柱子使用时间也有关系。也就是和其填料的膨胀有关。

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  • 向日葵的忧伤

    第6楼2014/03/27

    跟柱温会有关,还有跟外界环境温度也有关系,我之前分析的一个样品,夏天和冬天用同样的条件做,保留时间也是差距很大,温度越高,保留时间越提前。

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  • zhaohua8011

    第7楼2014/03/27

    色谱柱没有平衡好,也会出现这样的问题!

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  • 三人行

    第8楼2014/03/27

    室内温度影响也很大。

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  • 墨羽

    第9楼2014/03/27

    首先先试着多平衡一会儿色谱柱,平衡好之后。

    如果走的是等度,保留时间变化这么大,建议楼主预先混合好相应比例的流动相,单泵进样看看。连续进样一直的话,液相比例配比有问题

    个人认为出现这种保留时间波动,是机器梯度配比精度问题:

    1可能是流动相瓶里的砂滤头脏了,导致的流量不均匀。我曾经含量测定时,不同浓度标品连续进样7针,出现了7个不同的保留时间。我将砂滤头去下,把管子直接放入流动相,进样保留时间一直。后将砂滤头以百分之三十的硝酸超声清洗,超纯水洗至PH接近7,改用甲醇超声,装上机器一切正常。

    2第二种可能流动相混合有问题,如四元低压液相的四项比例阀出问题就会出现这样的情况。(这个一般不会出现问题,但如果别的地方没问题,那就只能是这个问题,需要跟工程师联系,看看,多半是要更换配件的)

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  • 该帖子已被版主-武灵加3积分,加2经验;加分理由:很有启发的应助。
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