墨羽
第9楼2014/03/27
首先先试着多平衡一会儿色谱柱,平衡好之后。
如果走的是等度,保留时间变化这么大,建议楼主预先混合好相应比例的流动相,单泵进样看看。连续进样一直的话,液相比例配比有问题
个人认为出现这种保留时间波动,是机器梯度配比精度问题:
1可能是流动相瓶里的砂滤头脏了,导致的流量不均匀。我曾经含量测定时,不同浓度标品连续进样7针,出现了7个不同的保留时间。我将砂滤头去下,把管子直接放入流动相,进样保留时间一直。后将砂滤头以百分之三十的硝酸超声清洗,超纯水洗至PH接近7,改用甲醇超声,装上机器一切正常。
2第二种可能流动相混合有问题,如四元低压液相的四项比例阀出问题就会出现这样的情况。(这个一般不会出现问题,但如果别的地方没问题,那就只能是这个问题,需要跟工程师联系,看看,多半是要更换配件的)