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消解液静置期间发生了什么反应？

冰山

2014/04/08

原子荧光光谱（AFS）

如题。在测植物蔬菜样品时，消解后的样液有时不能及时测定，比如需要放置一晚到第二天上午再测。这时测得标准样品(比如GSB-6)中砷的结果会低很多，一半以上。标曲没有问题。请问这是怎么回事？

分
该帖子已被版主-zhangfang加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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coffee8

第1楼2014/04/08

好多版友都遇到过这种情况，可能是有部分砷的转化，或者是形成沉淀，或者是价态的变化。

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冰山

第2楼2014/04/08

应助达人

我们连消解带赶酸足需要一天时间，所以只能是第二天测定。请问您是当天消解当天测吗？
coffee8(coffee8) 发表:好多版友都遇到过这种情况，可能是有部分砷的转化，或者是形成沉淀，或者是价态的变化。

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lingyi509

第3楼2014/04/09

我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。

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冰山

第4楼2014/04/09

应助达人

您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了
lingyi509(lingyi509) 发表:我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。

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冰山

第5楼2014/04/09

应助达人

请问你们消解完毕后赶酸吗？赶到什么程度？
lingyi509(lingyi509) 发表:我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。

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huangza

第6楼2014/04/09

应助达人

我们也是遇到这样的问题，不过第二天测定还好

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lingyi509

第7楼2014/04/09

赶酸，130度赶酸至黄豆粒大小。
冰山(yang_qingwen) 发表:请问你们消解完毕后赶酸吗？赶到什么程度？

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lingyi509

第8楼2014/04/09

我们也是植物样品，称0.25g加6mL硝酸，2mL双氧水，微波消解，赶酸后用塑料瓶定容至50mL，然后3天内取10mL出来，先加入0.5mL盐酸，混匀后加入2mL 10%的硫脲和抗坏血酸溶液，混匀放置半个小时，同时砷标液也参照同样条件处理，上机测定。
冰山(yang_qingwen) 发表:您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了

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分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:应助！

冰山

第9楼2014/04/09

应助达人

非常详尽，再次感谢！
lingyi509(lingyi509) 发表:我们也是植物样品，称0.25g加6mL硝酸，2mL双氧水，微波消解，赶酸后用塑料瓶定容至50mL，然后3天内取10mL出来，先加入0.5mL盐酸，混匀后加入2mL 10%的硫脲和抗坏血酸溶液，混匀放置半个小时，同时砷标液也参照同样条件处理，上机测定。

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lingyi509

第10楼2014/04/09

欢迎及时反馈！
冰山(yang_qingwen) 发表:非常详尽，再次感谢！

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