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柱子老化后出不了谱图(新手)

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,我是一个气相色谱检测新手,用的仪器是PE Clarus 680仪器,检测乳制品的农药残留,最近仪器出现了一些问题,之前因为仪器有杂峰,对仪器进行了毛细管柱的老化,老化后仪器出现了异常峰,标样及空白和样品出现了一样的峰,而且有负峰,因为是非常新非常新的新手,有太多问题没有弄清楚,所以请各位老师细致指导,相当感谢!!

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 安平

    第1楼2014/04/10

    应助达人

    ecd检测器么?

    可能检测器略有污染。

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  • xiao-jin

    第2楼2014/04/10

    请问原来这台仪器使用情况怎样?由于是ECD检测器,载气怎样?

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  • 安平

    第3楼2014/04/10

    应助达人

    老化的时候,是否断开了检测器?

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  • qqqid

    第4楼2014/04/11

    老化后有杂峰,柱效也降低了,很可能是老化柱子时,温度超过了柱子最高使用温度,固定相流失了。

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  • zyl3367898

    第5楼2014/04/11

    应助达人

    老化时的程序升温是怎样的?老化时衬管与进样垫换成新的吗?老化时接检测器了吗?老化后柱效明显不行了,写出老化时的条件。老化后楼主将色谱柱两端截了几cm吗?

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  • iycc

    第6楼2014/04/11

    是ECD检测器,检测器也有老化了。

    安平(byron1111) 发表:ecd检测器么?

    可能检测器略有污染。

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  • iycc

    第7楼2014/04/11

    基线平稳,标品分离度还可以,就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9(99.999%氮气),样品检测时升温后,基线有下降后才出峰(标样及空白没有出现这种情况),为了解决杂峰才进行老化毛细柱。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问原来这台仪器使用情况怎样?由于是ECD检测器,载气怎样?

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  • iycc

    第8楼2014/04/11

    老化时,检测器有用堵头堵住检测器

    安平(byron1111) 发表:老化的时候,是否断开了检测器?

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  • iycc

    第9楼2014/04/11

    柱子最高承受温度280度,我们使用温度是250度

    qqqid(qqqid) 发表:老化后有杂峰,柱效也降低了,很可能是老化柱子时,温度超过了柱子最高使用温度,固定相流失了。

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  • iycc

    第10楼2014/04/11

    一、升温程序 50度 10分钟 速率2

    240度 120分钟 15

    50度 5分钟 3

    240度 120分钟 end

    二、衬管与进样垫全部换新。

    三、老化时接检测器,检测器温度400

    四、老化后色谱柱两端各截了超过50cm.

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:老化时的程序升温是怎样的?老化时衬管与进样垫换成新的吗?老化时接检测器了吗?老化后柱效明显不行了,写出老化时的条件。老化后楼主将色谱柱两端截了几cm吗?

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