香精香料质谱谱库建立小贴士

应助达人

1 单体单一成分香料

单体单一成分香料建库相对简单，对于绝大多数单体单一原料直接把谱图加入到谱库即可。但注意个别原料可能讲是单一体，不过里面可能有异构体，即很难得到完全的单一体，有时候两个异构体还不好分开，例如异戊醇里面常常会有2-甲基丁醇（往往在同一位置出峰），需要注意。

2 两个或多个组分的混合成分（多异构体及多成分原料）

在香精里面的某些原料，即某些香（原）料或所使用的溶剂是多异构体或多组分组成，会出现多个色谱峰。

分离多异构体和及其杂质后的多峰物质，可以标记为主峰1,2，3等，杂质1,2,3等。

如果有可能，顺便写上大约的峰面积比例。对于单体化合物，一个混合物可能与另一个混合物有相同的杂质的情况不是很多，如果遇到再做进一步的标记更新。

如果知道每种异构体名称也可以输入，例如柠檬醛有橙花醛和香叶醇，氧化芳樟醇里面有顺式和反式或呋喃和吡喃型四种。

举个简单的例子，日化香精里面最常见的溶剂二聚丙醇（DPG）就有五个异构体，就可以标记为DPG P1，DPG P2到P5（这里P可以看做peak或part）。也可以写的更详细点，例如1,1’-氧双-2-丙醇（1,1’-oxybis-2-propanol） 、

2,2’-氧双-1-丙醇（2,2’-oxybis-1-propanol）、2-(2-羟基丙氧基)-1-丙醇（2-(2-hydroxypropoxy)-1-propanol）等。

食品香精辛酸和癸酸甘油酯混合物（ODO）有多个峰，也可以标记为ODOp1，p2…Pn等。

佳乐麝香（Galaxolide）有两个主要异构体峰及许多异构体小峰和杂质。

Iso E Super也是多异构体原料。

檀香803（Sandel）也是一个多组分异构体，峰数很多。多组分异构体原料很多，例如牛奶内酯、甲基柏木酮、松油醇，大马（烯）酮、紫罗兰酮及其衍生物等等。多峰的原料很多, 在检索的时候应注意，应仔细核对主要异构体，也有对杂质的位置，不要把杂质当成一种原料。可以把一般常用的多组分原料进行GCMS分析标注，收集备用，建立数据库。

还有许多原料组分是两三个的少量异构体，不要漏掉其中之一，有时候仅仅发现一个的话，就要考虑是否检索鉴定准确性了。例如茉莉酮酸甲酯、己基桂醛、柠檬醛等有两个主要异构体。

以上例子（大家都知道如何添加或本身谱库已有）只是个方法，遇到相类似或更复杂的照此办理就行。

3 原料带来的杂质

如果知道杂质的具体名称就直接输入，并注明是哪个原料的杂质。一时无法知道的话，就写是来自什么原料，最好注明大致的含量范围，等今后知道后再更新补充。

有些原料的杂质是本身固有的，由于工艺过程带进来或其原料而来，例如酯里面可能会有相应的醇和酸。有些是原料在存储过程反应生成的，例如苯甲醛里面的苯甲酸，铃兰醛生成铃兰酸，兔耳草醛生成兔耳草酸，桂醛生成桂酸等。

4 精油，浸膏，酊等提取物

混合物首先需要分离后对每个单一成分建立谱库。精油、浸膏、酊先最好得到有一定纯度的标品来建，对于暂时无法得到或知道的组分标记一下输入记录下来以备后用。精油也可以参考相关的标准或分析文献里面鉴定结果，以及手册和文献的保留指数来判断。

精油、浸膏和酊里面大量的萜烯或其衍生化合物建库是比较麻烦，许多化合物分子量一样，结构相近，甚至谱图相似或几乎一样，需要注意，仔细辨认确认。

酊剂、提取液、浸膏可能需要同时蒸馏萃取，SPME，稀释过滤等方法来做GCMS,分离后提取质谱图。

5香精样品中的反应物

香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。所以也要重视反应物的质谱信息，建立相应的反应物谱库数据备用。

可以购买现有的香精反应物标准或产品，例如香兰素及乙基香兰素丙二醇缩醛，洋茉莉醛丙二醇缩醛等都有商品所售，直接拿来进样后建立谱库。

自己制作反应物，例如在丙二醇里加入脂肪醛，就会生成脂肪醛丙二醇缩醛。

利用分析香精时候看到的反应物来建库，一般情况下，如果样品里面同时有醛和溶剂丙二醇，一般就会生成相应的缩醛，经过分子量计算和观察图谱确认后，也可以加入到谱库中。再例如丙二醇和酸也会生成相应的酯。醛氧化成酸。醛和邻氨基酯化合物生成希夫碱。这些都可以加进来。

应助达人

和网友讨论的问题

1 难以获得原料的问题

2

自建谱库，原料来源是个问题。
常见的原料，商业库中都有，不常见的，寻找样品很费时间，而且不一定能找到。
另外公司制度等原因，也会加大寻找样品的难度，比如公司不允许使用（包括索样）规定范围之外的原料。

可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用——这个怎么操作实现呢

应助达人

日化香精，基本都能出峰 在自建普库的时候还好一点，食品香精就真心不知道了，前阵子，搞到了芬美意的一款巧克力食品香精，很粘稠，于是用丙酮稀释进样，大概稀释了100倍左右。进样就悲催了、只看到几个常见的原料，有巧克力味道的根本看不出

还有一些食品的酊剂、提取液、浸膏等都不敢进仪器

岛津的仪器可以，A的还没发现怎么弄

稀释100倍，当然就很少物质出峰啦。

不能直接进样的，都得处理后进样

应助达人

A的以前弄过，也是可以的，回头想想怎么转。

应助达人

日化香精组分的含量高，做GCMS比较好做，数据容易取得。食品香精里面的溶剂多，组分的含量低，如果加入少量提取物就更不好做。有时候需要用适当的方法提取来做。这款巧克力可能含天然提取物，可能需要提取后再做。

食品的酊剂、提取液、浸膏可能需要同时蒸馏萃取，SPME，稀释过滤等方法来做。