液相色谱(LC)
三人行
第1楼2014/05/21
可能系统中有气泡或哪部分有轻微堵塞。
e_liang369
第2楼2014/05/21
保留时间差个5%都还算正常,环境温湿度有没有控制好,柱温有没有控制好。至于压力问题是不是色谱柱没冲干净,导致压力逐渐降低,或者流动相或样品问题导致压力逐渐升高。
浪淘沙隐
第3楼2014/05/21
堵塞、漏液、气泡都有可能。
snooker
第4楼2014/05/21
如果系统中有气泡的话,测试过程中压力应该会有波动的吧,从谱图上看,只是每次进样系统间压力有20-30psi的差异~~~
第5楼2014/05/21
这倒是。所以不知道楼主是用的单通道还是多通道,多通道的话比例阀有可能有问题。waters的具体结构我不太清楚,以前我使用agilent也碰到过类似情况,原因是泵内的密封圈磨损,流动相发生漏液,漏到seal wash瓶中。
zhaohua8011
第6楼2014/05/21
温度不稳定,或者色谱柱没有平衡好!
第7楼2014/05/21
我们用的是多通道的,50%有机相 + 50%缓冲盐。等度测试
第8楼2014/05/21
温度就不知道了,实验室里温度变化不大的,柱温箱和样品室都有控温。对了,期间有这样一个操作步骤:系统平衡后很长时间没有走样品,我把流速从 1.0 ml/min 降低到 0.1 ml/min 节省缓冲盐。样品来了后再调回来,我们用的是等比例的流动相,不用梯度测试,这个步骤对色谱柱的平衡状态有影响吗~~
bingwang228
第9楼2014/05/21
差一下有没有漏液的情况,比例阀有问题和漏液都会出现压力波动的情况
wajer
第10楼2014/05/21
1.做其他样品的时候保留时间吻合不2.有控温装置估计与住温关系不大3.气泡是否排干净,最好检测下柱流速4.看看柱效是否下降
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