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内标浓度选择在P-A临界点会如何呢

ICP-MS

  • 今天做样的时候发现一个现象,内标忽高忽正常(与第一针比),仪器为7700x,在线内标,内标浓度约在450ppb左右,CPS,SC在12万-14万徘徊,In在16万—18万徘徊,Bi在18万—20万徘徊,虽然线性还不错,但是这个波动似乎蛮大啊,会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢?
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  • timstoicpms

    第1楼2014/05/23

    (1) Agilent 7700 进样管与内标管大约是 17:1比例,也就是说 内标液被稀释18倍,那么450 ppb÷18倍=25 ppb。

    你不说清楚这点,会误导群众的。

    (2) Agilent ICP-MS 检测器 Pulse-Analog 模式切换临界点= 1e7 × PA因子 cps (注意:单位是cps)

    假设 45Sc 的 PA因子是 0.098,那么它就在 = 1e7 × 0.098 = 98万 cps
    假设 115In 的 PA因子是 0.114,那么它就在 = 1e7 × 0.114 = 114万 cps
    假设 209Bi 的 PA因子是 0.125,那么它就在 = 1e7 × 0.125 = 125万 cps

    你上面提到的12万、14万、16万、18万、20万,是指 counts 还是 cps?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:今天做样的时候发现一个现象,内标忽高忽正常(与第一针比),仪器为7700x,在线内标,内标浓度约在450ppb左右,CPS,SC在12万-14万徘徊,In在16万—18万徘徊,Bi在18万—20万徘徊,虽然线性还不错,但是这个波动似乎蛮大啊,会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢?

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  • abcpgf

    第2楼2014/05/26

    应助达人

    分析的有点道理。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第3楼2014/06/16

    咦?上个月忙,感觉类似的问题已经貌似被人回答过了~这里居然没回答~我觉得程序设置应该设置成P/A因子自动调谐(随每个样品调谐),内标溶液的P/A模式一直跳,如果这个进样序列没勾选P/A因子调谐,肯定出大乱子。

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  • supersyq

    第4楼2014/06/17

    P模式和A模式之间不存在一个绝对的临界点,而是有一个重叠范围,在这个计数范围内既可以用P模式也可以用A模式检测。即使内标的响应计数落在这个范围内,也不会影响它的稳定性。以前我使用7500的时候,还不能进曲线时调谐P/A因子,只能测定前调谐,也没遇到LZ说的情况。遇到内标RSD偏大的时候,我觉得更多是蠕动泵管老化、泵管没夹好、雾化器堵塞、管路残留等原因。一点浅薄的经验,希望能帮到LZ。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第5楼2014/06/18

    被楼上所提醒,看了一下CPS值,才10W,发现自己漏了一个问题,7700x的PA转换貌似在56W左右吧,之前我以为楼主的数据已经显示模拟和脉冲两种模式了。如果楼主的数据只有脉冲模式的话,RSD大的原因就是进样系统了,除了楼上讲的那几种原因,还有可能是泵管太紧。我做样之前都要进行内标的RSD手动调谐的,控制的范围在3%以内。

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  • timstoicpms

    第6楼2014/06/18

    把1楼回帖好好看一遍。

    孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:发现自己漏了一个问题,7700x的PA转换貌似在56W左右吧。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第7楼2014/06/18

    坐井观天了,忘了7700x还有另一个软件,公司用的是用户最多的那套软件,至少这套软件我是找不到显示counts的设置。期待楼主现身说法。

    哦~还有上面我讲的56W左右,是A家资料上写的PA调谐需要的CPS值需要56W以上信号值,但到P到A转换,一般要到90~100,如果楼主的CPS只有12W,绝对不可能是两种模式相互转换的信号的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:把1楼回帖好好看一遍。

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  • timstoicpms

    第8楼2014/06/18

    7700有两种版本软件:G7200B 和 G7201A/B 。两者调谐界面默认积分时间=0.1秒,显示的是 counts。

    7700做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间:56万cps 到 560万cps

    7500做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间:40万cps 到 400万cps

    Nogas模式下,25ppb内标元素产生120万cps,很正常。所以我认为楼主说的12万,应该是 counts。除以默认积分时间0.1秒,就是120万cps。当然了,He模式下 25ppb 内标元素产生 12万cps,也是很正常的。

    孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:坐井观天了,忘了7700x还有另一个软件,公司用的是用户最多的那套软件,至少这套软件我是找不到显示counts的设置。期待楼主现身说法。

    哦~还有上面我讲的56W左右,是A家资料上写的PA调谐需要的CPS值需要56W以上信号值,但到P到A转换,一般要到90~100,如果楼主的CPS只有12W,绝对不可能是两种模式相互转换的信号的。

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  • jiasheng

    第9楼2014/06/18

    您好,我想请问一下,一个元素的CPS达到多少会饱和呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:7700有两种版本软件:G7200B 和 G7201A/B 。两者调谐界面默认积分时间=0.1秒,显示的是 counts。

    7700做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间:56万cps 到 560万cps

    7500做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间:40万cps 到 400万cps

    Nogas模式下,25ppb内标元素产生120万cps,很正常。所以我认为楼主说的12万,应该是 counts。除以默认积分时间0.1秒,就是120万cps。当然了,He模式下 25ppb 内标元素产生 12万cps,也是很正常的。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第10楼2014/06/18

    刚问过A家工程师,检测器会在10的14次方溢出。

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,我想请问一下,一个元素的CPS达到多少会饱和呢?

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