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色谱柱用不到两周柱子就不能用了,怎么回事啊?

液相色谱(LC)

  • 我最近在做一个东西,色谱柱用了一周多点柱效就从1万多下降到4000了,而且峰型变的好难看了。我们用的流动相是乙腈跟0.01M的磷酸氢二钠,样品的PH值10点多,柱子试过好几款,迪马的,月旭的,还有资生堂的都用过,都是刚开始很好,用几天就不行了。求高手指导指导,这样用柱子也太费了!
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  • richies

    第1楼2014/05/30

    PH10点多,绝大部分的色谱柱扛不住的

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  • 绿豆沙

    第2楼2014/05/30

    我勒个去,pH值10以上啊,都是ODS柱么?
    ODS柱的pH值耐受范围在2-8,碱性过强会使得固定相被慢慢溶解而毁掉柱子的
    换种类型的柱子或者是换个方法吧

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  • e_liang369

    第3楼2014/05/30

    Waters公司Xbridge
    2005年waters公司推出,杂化颗粒柱
    优点:pH 1-12, 在高pH状态下,没有能与此色谱柱匹敌的,目前市场的宽pH色谱柱在高pH的状态下(9-12)普遍寿命很短,如Gemini,资生堂公司Capcell,YMC Pro-C18,包括waters的第一代杂化柱Xterra都是寿命不长,Zorbax Extend更是不堪。柱效与一流的硅胶柱相当,甚至有过之无不及,杂化颗粒柱和聚合物色谱柱的问题在于柱效,Xterra和常见的PSDVB的色谱柱都有不错的pH范围,但是柱效低的问题无法解决,这是聚合物填料一般比较软且不耐压的原因造成。在如此宽的pH范围,最大的好处是可以在化合物的保留平台区去开发方法(pH1-3, pH9-12),这样能得到更稳定更容易重现的方法,对酸性,中性,尤其是碱性化合物都能得到理想的峰形。

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  • e_liang369

    第4楼2014/05/30

    另外的话建议你每次做完样后用0.1%-tfa的水和乙腈走个梯度冲洗30-60min,对一般耐碱的柱子绝对有用

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  • 袖剑

    第5楼2014/06/04

    菲罗门Gemini系列也有楼上这种杂化颗粒,ph:1-12,特别适合碱性物质的分析。其表面独特的硅胶-有机层保护颗粒使其免受化学侵蚀。当然,楼长这种情况还要注意的是样品在流动相中的溶解度,使用缓冲盐后柱子的冲洗,最好使用保护柱

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  • huangyong2012

    第6楼2014/06/05

    PH10,你必须找耐强碱的柱子才行!买柱子时要和厂家说清楚!

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  • hujiangtao

    第7楼2014/06/05

    应助达人

    pH值高了

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  • 冰块

    第9楼2014/08/06

    你先去面壁吧,用柱子前没先看看使用条件吗?pH10的流动相需要耐碱柱,建议去waters买,他们的耐碱柱评价最好。

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  • 微微一笑123

    第10楼2014/08/19

    建议选用安捷伦的HPH色谱柱或者Extend色谱柱,可以耐受较高ph。

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  • m2922334

    第11楼2014/11/23

    碱性太强了……

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