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红酒中有机磷检测

颓废的烟

2014/06/07

气质联用（GCMS）

如题，请问各位老师有没有用GC-MS做红酒中有机磷农药的，我是直接把红酒样品过SPE柱和Carb/NH2柱，加标回收率简直惨不忍睹，基本都做不出来，我想请问各位老师是怎么做的？谢谢！

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千层峰

第1楼2014/06/07

红酒中有机磷含量比较低，要浓缩。请问你加标加多少呢？

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颓废的烟

第2楼2014/06/07

老师您好，感谢您的回帖，我是取5ml红酒加入1ppm有机磷混标50ul，然后过Carb/NH2柱和C18小柱，将过柱后的样品氮吹至近干，最后加入2ml丙酮，过模，然后上机。您看有啥问题没？谢谢您了
千层峰(jxyan) 发表:红酒中有机磷含量比较低，要浓缩。请问你加标加多少呢？

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wudoudou

第3楼2014/06/08

你的标样添加的太少了吧，1ppm,50ul，最后定容到2ml，那你样品中浓度只有0.025ppm，你加大添加量试试呢，1ppm,1ml呢？

1

fwonder

第4楼2014/06/08

估计标样贵，这样加，成本好高。如果加标不用于定量的话，可以直接加到进样瓶里面
wudoudou(wudoudou) 发表:你的标样添加的太少了吧，1ppm,50ul，最后定容到2ml，那你样品中浓度只有0.025ppm，你加大添加量试试呢，1ppm,1ml呢？

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千层峰

第5楼2014/06/09

你增大加标量试试。1ppm有机磷混标50ul这个两偏小了。请问你标液最低浓度点是多少呢？
颓废的烟(v2861470) 发表:老师您好，感谢您的回帖，我是取5ml红酒加入1ppm有机磷混标50ul，然后过Carb/NH2柱和C18小柱，将过柱后的样品氮吹至近干，最后加入2ml丙酮，过模，然后上机。您看有啥问题没？谢谢您了

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颓废的烟

第6楼2014/06/09

我用的是100ppm的母液稀释的，我先加大家标量试试吧
千层峰(jxyan) 发表:你增大加标量试试。1ppm有机磷混标50ul这个两偏小了。请问你标液最低浓度点是多少呢？

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颓废的烟

第7楼2014/06/09

我用的是100ppm的母液稀释的，我先加大家标量试试吧
千层峰(jxyan) 发表:你增大加标量试试。1ppm有机磷混标50ul这个两偏小了。请问你标液最低浓度点是多少呢？

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