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氢化物测砷遇到的问题

林育深

2014/07/27

原子吸收光谱（AAS）

小弟最近在用KJ-1038的氢化物发生器配合岛津AA6300测砷。。但是在测得时候遇到了几个问题。有经验的大哥大姐帮帮忙。

1是仪器不稳，吸光度一直在0.01-负0.01之间跳动，，仪器通载气开了一整天还是不行。

2.同一个样品，几次测得的数值会变，刚开始还好，放的时间长一点，偏差就很大

3.这两天处理的样品，出现空白很高的现象。比标准曲线还高。

就这三个问题，搞的我最近都没测出过样品。

分
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冰山

第1楼2014/07/27

应助达人

以前测过吗？跟以前相比，最近的操作有了什么改变吗？

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allab

第2楼2014/07/27

换波长试试

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zhangfang

第3楼2014/07/28

你的空心阴极灯能量是不衰弱啦载气是不是不稳定还有测AS最好用的还是AFS 样品放置时间过久测出来的数值会有一定的差别的与温度反应体系时间有关

0

sqh1979

第4楼2014/07/28

空白很高，看看谁能是不是盐酸出了问题

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仪通仪器

第5楼2014/07/28

国内的氢化物配进口仪器没有经验一般都是配合不好进口仪器每测得一个样都要求自检自检时间每个厂家不一致一般是20-30s 氢化物用峰高法的话是15-20s 所以说氢化物的反应时间给仪器是不吻合的氢化物已经反应完了原子吸收还没开始采集所以都是没有信号（没有吸光度或者是负值）

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林育深

第6楼2014/07/29

以前测过，不过最近是我搭档做的消化，操作是按同一个标准的
冰山(yang_qingwen) 发表:以前测过吗？跟以前相比，最近的操作有了什么改变吗？

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allab

第7楼2014/07/29

不是氢化物气体至石英管段被水封了吧....反吹下试试

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林育深

第8楼2014/07/30

我是有看到导气管有水珠，，但是我用载气吹了一天，把液体吹干，还是不稳。
allab(allab) 发表:不是氢化物气体至石英管段被水封了吧....反吹下试试

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allab

第9楼2014/07/30

正吹吹不掉的，而且仪器内部有管路，除非你拆开看看，没有水就没事，有水还是反吹快

仪器内部的管路堵不赌一般一起看不到的
林育深(v2871291) 发表:我是有看到导气管有水珠，，但是我用载气吹了一天，把液体吹干，还是不稳。

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林育深

第10楼2014/07/31

用洗儿球吹？
allab(allab) 发表:正吹吹不掉的，而且仪器内部有管路，除非你拆开看看，没有水就没事，有水还是反吹快

仪器内部的管路堵不赌一般一起看不到的

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