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关于PE的ICP内标法的困惑

  • 无知的老虎
    2014/07/28
  • 私聊

ICP光谱

  • 最近用PE公司的加标回收方法测定污水中的Pb,加空白配置了四个标准点,分别是0.00 1.00 10.00 100.00(mg/L),分别加入1mL浓度为5mg/L的内标物质,仪器设定完毕后测量,结果每个标准点的Y的强度都不一样,而且差别高的甚至有5%这是正常的嘛?
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  • 不懂夜的黑

    第1楼2014/07/28

    内标用的什么元素呀?是不是基体里含有内标元素呀?

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  • 依风1986

    第2楼2014/07/28

    应助达人

    楼主是在线加内标还是标准溶液里面加,要保证每个工作点内标元素含量如浓度一致性

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  • 无知的老虎

    第3楼2014/07/29

    内标用的是Y,,取1ml浓度为5mg/L的Y加入到每个标准曲线内,应该没有含有Y吧因为是拿单个标准溶液配的单元素标准曲线点。

    不懂夜的黑(v2899063) 发表:内标用的什么元素呀?是不是基体里含有内标元素呀?

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  • 无知的老虎

    第4楼2014/07/29

    在标准溶液里面加入1ml的浓度为5mg/L的Y内标物,加入量应该是一致的因为就是怕不一致所有选择的是用1mL的移液管加的,方法说的是加0.1ml浓度为50mg/L的Y内标,就是怕0.1ml取不准所以才选择加入1ml的浓度为5mg/L的Y,这样误差小点。主要是第一次用这个方法,而且我测定的Pb的同一个样平行测定3次结果分别是3.12 3.21 3.18。这种偏差不知道符不符合方法要求。因为我对内标法的在同时测定同一个样偏差范围也没有个概念,求普及!!!!

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:楼主是在线加内标还是标准溶液里面加,要保证每个工作点内标元素含量如浓度一致性

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  • N/C

    第5楼2014/07/29

    加入内标后,内标的理论浓度是多少呢?

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  • 依风1986

    第6楼2014/07/29

    应助达人

    [div]原文由v2697118发表:

    在标准溶液里面加入1ml的浓度为5mg/L的Y内标物,加入量应该是一致的因为就是怕不一致所有选择的是用1mL的移液管加的,方法说的是加0.1ml浓度为50mg/L的Y内标,就是怕0.1ml取不准所以才选择加入1ml的浓度为5mg/L的Y,这样误差小点。主要是第一次用这个方法,而且我测定的Pb的同一个样平行测定3次结果分别是3.12 3.21 3.18。这种偏差不知道符不符合方法要求。因为我对内标法的在同时测定同一个样偏差范围也没有个概念,求普及!!!![/div]看内标元素每个点出来偏差如何?

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  • 砂锅粥

    第7楼2014/07/29

    应助达人

    5%感觉也比较正常,建议楼主用移液枪来加,移液管感觉重复性没有移液枪好。

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  • 339631332

    第8楼2014/07/30

    有差别是应该的,但是太大的话就可能有问题了。

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  • 无知的老虎

    第9楼2014/07/31

    理论浓度应该是0.1mg/L吧

    N/C(v2687475) 发表:加入内标后,内标的理论浓度是多少呢?

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  • 无知的老虎

    第10楼2014/07/31

    那像5%的偏差算大吗?

    339631332(339631332) 发表:有差别是应该的,但是太大的话就可能有问题了。

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