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前处理问题帮帮处理俄???

shuipan

2014/08/13

液质联用（LCMS）

做液质实验的时候标样发现有杂峰，

标样不做前处理直接进样，无杂峰。

标样前处理进样，有杂峰

直接进流动相无杂峰

前处理涉及水。甲醇，正己烷，前两个直接进样没问题的。

正己烷在反向柱不溶于水，流动相水：甲醇=35：65。未敢直接正己烷进样

大虾帮分析分析谢谢@!正己烷能不能放在塑料里面?离心的时候能不能用塑料EP管？

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八杯水

第1楼2014/08/13

楼主你是测哪一类化合物？

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sdlzkw007

第2楼2014/08/13

应助达人

重点检查正己烷和前处理的耗材,正己烷可以取100ml在旋转蒸发上浓缩至近干,然后交换溶剂,最后在氮吹上吹干,流动相定容至1ml,进样检测是否有杂峰,可以帮助判断正己烷的杂质是否干扰测定。前处理的耗材也是一样，直接以甲醇处理，收集处理过的甲醇，浓缩至近干,然后交换溶剂,最后在氮吹上吹干,流动相定容至1ml,进样检测是否有杂峰,可以帮助判断前处理的耗材是否引入干扰。

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分
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shuipan

第3楼2014/08/13

维生素D3
八杯水(djj85411) 发表:楼主你是测哪一类化合物？

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shuipan

第4楼2014/08/13

谢谢,这个思路不错,回头做下看看怎么样!谢谢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:重点检查正己烷和前处理的耗材,正己烷可以取100ml在旋转蒸发上浓缩至近干,然后交换溶剂,最后在氮吹上吹干,流动相定容至1ml,进样检测是否有杂峰,可以帮助判断正己烷的杂质是否干扰测定。前处理的耗材也是一样，直接以甲醇处理，收集处理过的甲醇，浓缩至近干,然后交换溶剂,最后在氮吹上吹干,流动相定容至1ml,进样检测是否有杂峰,可以帮助判断前处理的耗材是否引入干扰。

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hujiangtao

第5楼2014/08/16

应助达人

D3液质响应高吗

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shuipan

第6楼2014/08/18

响应还可以,十万左右,干扰就是有点厉害
hujiangtao(hujiangtao) 发表:D3液质响应高吗

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dlnly

第7楼2014/08/28

VD3正相净化后,要氮吹,然后甲醇定容上机.我做的没有杂峰,回收也很好.
shuipan(shuipan) 发表:响应还可以,十万左右,干扰就是有点厉害

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