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关于LC系统中定量的各个部件的解释

液相色谱(LC)

  • (http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130714/4850104/index_1.shtml)

    最近在以前发的一篇帖子中有版友开始讨论LC系统中定量的问题,其中有很多误解,所以就写一张帖子解释一下。

    到目前为止,在LC的定量系统中主要分为2种:

    一种是可以随意设置进样量的自动进样系统,大多要求在定量环容量的50%以下。这种系统多是由定量环,计量泵等组成。根据流路设计,有些计量泵在流路中,如1100,有些在流路外,如2695和手动进样阀。其中具有定量功能的是计量泵,注射器(如果有)。定量环只做为一定量液体在流路中的容器而已,这个容器的主要作用是保证样品在流路中,不流出流路外,或者避免样品溶液进入计量泵导致扩散。所以有人说用PEEK管做定量环也可以,我认为应该影响不大,只要注意接口问题和管道体积问题就行。以上所谓流路均指分析流路。以上中比较特殊的是2695,它是注射器和计量泵配合使用,进行定量进样的,其中注射器决定抽液的截面积,计量泵确定抽取的距离,从而确定进样体积。

    第二种是满环进样。在这种情况下,你用任何抽取装置都是无所谓的,只要保证抽取的量是定量环的3~5倍体积,并且不会抽入空气即可。3~5倍定量环体积是用于消除“管壁效应”的。这时,起定量作用的就是定量环本身了,进样量就是满环体积。

    当然在各个领域有各种变种,只要了解样品的动力和流路,基本就可以理解他们是怎么定量的了。

    希望以上知识对各位有所帮助。
  • 该帖子已被版主-nixiaolong加5积分,加2经验;加分理由:感谢分享
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  • nixiaolong

    第1楼2014/08/14

    自动进样器 进样量 也有一定范围

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  • 老多_小多

    第2楼2014/08/14

    楼主,现在在搞原创大赛,你这个问题可以跟原来的帖子一样,文字配点图片,就是不错的作品,得奖的话有京东购物卡奖励的

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  • wajer

    第3楼2014/08/15

    应助达人

    学习了,LZ对液相研究比较透,可以分享下故障排查的思路吗?

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  • temp

    第4楼2014/08/15

    故障类型很多,你可以具体说一个,我试试。

    wajer(anwiner) 发表:学习了,LZ对液相研究比较透,可以分享下故障排查的思路吗?

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  • wajer

    第5楼2014/08/15

    应助达人

    就比如压力波动异常的排查步骤,最好是有一个大概步骤

    temp(temp) 发表:故障类型很多,你可以具体说一个,我试试。

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  • bingwang228

    第6楼2014/08/15

    应助达人

    的确配图可能能理解的更深刻一些。有一点不明白,自动进样器进样时计量泵可能会触发,手动时如何准确触发,及计量泵运行流程,能不能科普一下

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  • temp

    第7楼2014/08/15

    你说一下你仪器的品牌和具体配置,我想想看。

    wajer(anwiner) 发表:就比如压力波动异常的排查步骤,最好是有一个大概步骤

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  • wajer

    第8楼2014/08/15

    应助达人

    安捷伦1200四元比例阀,谢谢您!我只会气相,现在自学液相

    temp(temp) 发表:你说一下你仪器的品牌和具体配置,我想想看。

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  • temp

    第9楼2014/08/15

    手动进样器如果带有触发线接到色谱仪上的话,那就能在“inject”位闭合,使色谱仪收到进样信号。原理就是“磁簧开关”,简单点说就是在磁场中,开关闭合,离开磁场开关就打开。所以“inject"位和”load“位其实就是磁铁和磁簧开关位置的距离。

    至于计量泵的运行流程,其实没啥好说的。每个仪器都有各自原厂定义的配件,比如螺纹间距啊,光学编码器啊之类的,组成一个体系。这个体系定义了以下内容:马达转动的角度相对应”拉杆“(各种计量器具叫法不一,其实和针筒的拉杆类似,所以就这么叫吧)的移动距离。这里又涉及到一个指标叫“步进”。就是指最小能移动的距离,比如1um或者更小。再乘上仪器厂商定义的拉杆的截面积,就可以计算抽取的液体体积了。这只是理论。但也大差不差了。

    bingwang228(bingwang228) 发表:的确配图可能能理解的更深刻一些。有一点不明白,自动进样器进样时计量泵可能会触发,手动时如何准确触发,及计量泵运行流程,能不能科普一下

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  • temp

    第10楼2014/08/15

    唉,这个回答起来,如果详细就太麻烦了。简单点说就是,溶剂滤头是不是堵了?脱气机工作正常么?比例阀有没有哪个通道漏了?主动阀芯哪去清洗一下吧,顺便洗洗出口阀吧。还不行?该不会是柱塞杆密封吧,还是混合不好?还不行?等遇上再说吧……

    wajer(anwiner) 发表:安捷伦1200四元比例阀,谢谢您!我只会气相,现在自学液相

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