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混标中不同物质的分离

气质联用(GCMS)

  • 请教各位版友老师,关于邻苯15P混标中DEHP和DCHP峰分离的不好。(直接上图比较清楚)

    GC-MS 参数参考GB T 22048 2008 塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定

    升温程序:150℃(3min)25℃/min 250℃25℃/min290℃(10min)

    尝试流速降低或者增加均没有什么效果。





    标准溶液证书

  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • fairy2011

    第1楼2014/09/12

    参考:
    1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
    2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件(例如衬管)。
    3.执行色谱柱维护:烘干污染物,去除进样口附近色谱柱被污染
    的长度部分,并按需倒转并烘干色谱柱。
    4.检查两端处的色谱柱安装。
    5.选择分辨率更高的色谱柱。

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  • 千层峰

    第2楼2014/09/12

    这两个,用不同的定量离子,也不影响定量结果的。
    你可以试试加大柱流量

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  • 蓝是那么的天1188

    第3楼2014/09/12

    应助达人

    修改升温程序试试。

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  • jiasheng

    第4楼2014/09/12

    您好,DEHP我用的定量离子是149,DCHP我是不需要测试的;但是在积分的时候就是斜的一条线过去或者是手动分割峰进行积分。

    我加大过柱流量,1.5mL/min。好像没什么效果,(不分流进样)。

    千层峰(jxyan) 发表:这两个,用不同的定量离子,也不影响定量结果的。

    你可以试试加大柱流量

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  • jiasheng

    第5楼2014/09/12

    您好,修改?可是没有什么头绪,如何改呢。

    能否借鉴一下您的方法参数。谢谢

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:修改升温程序试试。

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  • jiasheng

    第6楼2014/09/12

    您好,谢谢您的回复。

    色谱柱流量加大或降低都试过,没有多大影响(0.9-1.5mL/min)柱子是30米,0.25ID,0.25umDF,95%Dimethylpolysiloxane5% Phenyl ;

    近期老化过柱子(达到340摄氏度);也截过柱子前后10cm左右;

    峰检测无漏气,氮气,水比率还算正常。

    fairy2011(fairy2011) 发表:参考:
    1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
    2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件(例如衬管)。
    3.执行色谱柱维护:烘干污染物,去除进样口附近色谱柱被污染
    的长度部分,并按需倒转并烘干色谱柱。
    4.检查两端处的色谱柱安装。
    5.选择分辨率更高的色谱柱。

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  • 太匆匆

    第7楼2014/09/12

    你把分流时间降低点,改成0.2min或0.1min试试。

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  • jiasheng

    第8楼2014/09/12

    您好,请问这个“分流时间”是什么,刚刚接触色谱,不是很懂;在那里设置。谢谢。

    太匆匆(v2709557) 发表:你把分流时间降低点,改成0.2min或0.1min试试。

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  • symmacros

    第9楼2014/09/12

    应助达人

    我在下列条件下能完全分离,不过分析时间可能要长一些。

    升温程序:60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5 ℃/min升至280℃,保持8 min。(实际分析时间可以缩短)

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  • 太匆匆

    第10楼2014/09/12

    不分流进样其实是瞬间不分流进样,一般为0.75min,之后为分流进样。我的是A的5975C型,在GC的进样口界面有设置,你可以参考一下,应容易找到。

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,请问这个“分流时间”是什么,刚刚接触色谱,不是很懂;在那里设置。谢谢。

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