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保留时间提前，柱效下降导致？

xiqiuhui1399

2014/09/30

液相色谱（LC）

检测项目：乳酸、富马酸，新柱子做样时，保留时间分别是6.9和11.6，使用一个月后保留时间为6.8和11.2。保留时间逐渐提前，系统压力、流速、柱温等条件和以前一样，是柱效下降的原因造成保留时间提前吗？如何对柱子进行维护和保养，以提高柱效？

分
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相关话题

老多_小多

第1楼2014/09/30

当然，不排除是柱子吸附了杂质造成

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浪淘沙隐

第2楼2014/09/30

楼主怎么判断柱效下降了呢？

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xiqiuhui1399

第3楼2014/10/01

分离度变差
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:楼主怎么判断柱效下降了呢？

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夏天的雪

第4楼2014/10/01

应助达人

用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响

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xiqiuhui1399

第5楼2014/10/01

用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。
夏天的雪(bingwang228) 发表:用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响

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夏天的雪

第6楼2014/10/01

应助达人

有机酸对ph值比较敏感，可能是ph值影响的
xiqiuhui1399(v2634356) 发表:用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。

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xiqiuhui1399

第7楼2014/10/01

PH的影响确实比较大，刚开始把PH稍调低些，还能分得好点。再后来就不起作用了。今天换了新的保护柱，进了两个样，分离效果好了，但进第三个样，分离度又变差了。
夏天的雪(bingwang228) 发表:有机酸对ph值比较敏感，可能是ph值影响的

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GF9527

第8楼2014/10/01

换根耐酸的柱子

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xiqiuhui1399

第9楼2014/10/02

能不能给推荐一个品牌的具体型号？
GF9527(lilytrue2003) 发表:换根耐酸的柱子

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夏天的雪

第10楼2014/10/02

应助达人

标准品分离度还是样品中杂质与待测物质的分离度？好像这两种物质保留时间不在一起
xiqiuhui1399(v2634356) 发表:PH的影响确实比较大，刚开始把PH稍调低些，还能分得好点。再后来就不起作用了。今天换了新的保护柱，进了两个样，分离效果好了，但进第三个样，分离度又变差了。

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