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水红花子检测来了

singlewhy

2014/10/22

液相色谱（LC）

水红花子检测来了

水红花子这个名字很好听吧，很有吸引力吧，其实说明白了它只不过就是一种中药药材。是蓼科植物荭蓼的干燥成熟果实，具有散血消症，消积止痛，健脾利湿之功效，治疗胁腹癥积，胃疼，腹胀，火眼，疮肿，瘰疬效果甚好，对于某些癌症具有抑制作用。

中药那是治病、疗伤的，药材中有效成分的检测是绝不能马虎的。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测水红花子这种神秘药材中花旗松素这种神秘成分的含量吧。

实验部分

原理

取适量该样品粉碎、溶解，加热回流提取，经进样器进样，C18色谱柱梯度洗脱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。

仪器

高效液相色谱仪（二元高压梯度+紫外检测器+柱温箱），精密天平，超声波振动仪，溶剂过滤器，加热回流装置

试剂

甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液，超纯水

样品制备

对照品溶液的制备：精密称取花旗松素对照品0.7mg于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成0.07mg/ml溶液，备用。

供试品溶液的制备：取适量本品粉碎，过三号筛，精密称取过筛后的粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加入回流1小时，放冷，在称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀、滤过，待测。

色谱条件

检测器：紫外检测器

检测波长：290nm

色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5um

流动相：A：乙腈

B：0.1%磷酸溶液

流量：1.0ml/min

进样量：10ul

柱温：30℃

梯度表：

序号
时间
A%
B%
1
0
16
84
2
20
16
84
3
25
100
0
4
30
100
0
5
35
16
84

对照品色谱图：

供试品色谱图：

通过以上色谱图，大家一定看得出这个效果还是不错的吧，色谱峰形好，分离度也很不错，有这样的色谱图检测结果的准确、可靠性绝对是有保证的。

下面我们看看药典中的方法的检测效果。药典方法梯度表是这样设置的：

序号
时间
A%
B%
1
0
16
84
2
20
16
84
3
25
100
0
4
30
16
84

对照品色谱图：

供试品色谱图：

这个梯度有机相刚升到100%就马上开始降，这样很难避免有一个溶剂峰出现。可能是我们用的色谱柱和药典中选用的不一样的原因，这个溶剂峰正好和目标峰连在了一起，这样检测的准确性肯定会受到影响。事实也证明确实如此，检测结果比正常的偏高2个百分点。

所以药典的方法也不是万能的，碰到具体情况，我们还得兼顾实际效果，必要时还得对药典方法进行微调（就像以上那样，不要因为梯度原因，让溶剂峰影响到目标峰），尽量不要让方法中的某些因素影响到我们的检测结果。

分
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老多_小多

第1楼2014/10/23

我觉得药典方法有很多地方还是不够细致，所以有的还是需要自己做个小调整

0

夏天的雪

第2楼2014/10/23

应助达人

弱弱的问一下,药典中的方法可以随便调吗？

0

wslmpol

第3楼2014/10/23

是不是药典上的条件可能出峰时间比较早，不会受到后面梯度峰的影响？既然出现了楼主那样的情况，微调方法也是很有必要的，赞一个！

0

浪淘沙隐

第4楼2014/10/23

所以说，中国药典有必要对方法中用到的色谱柱说的更清楚一点。中国药典的方法又没有经过必要的验证或确认，真的能保证所有的C18都能用？

0

singlewhy

第5楼2014/10/23

全国药材千奇百怪，各个实验室仪器也是各不相同，所以方法也不可能一样
老多_小多(emoc98311) 发表:我觉得药典方法有很多地方还是不够细致，所以有的还是需要自己做个小调整

0

分
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singlewhy

第6楼2014/10/23

药典要求是不能改的，改的话得做方法验证，不过方法验证也倒不难
夏天的雪(bingwang228) 发表:弱弱的问一下,药典中的方法可以随便调吗？

0

singlewhy

第7楼2014/10/23

可能吧
wslmpol(wslmpol) 发表:是不是药典上的条件可能出峰时间比较早，不会受到后面梯度峰的影响？既然出现了楼主那样的情况，微调方法也是很有必要的，赞一个！

0

singlewhy

第8楼2014/10/23

这个我就碰到过，有的C18色谱柱效果确实很差
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:所以说，中国药典有必要对方法中用到的色谱柱说的更清楚一点。中国药典的方法又没有经过必要的验证或确认，真的能保证所有的C18都能用？

0

houjjun

第9楼2014/10/25

这个样品名有点特点哈，检测效果不错

0

夏天的雪

第10楼2014/10/26

应助达人

色谱柱的性能千差万别，不同的柱子之间方法都可能需要进行调整
singlewhy(singlewhy) 发表:这个我就碰到过，有的C18色谱柱效果确实很差

0

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