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求教色谱衍生化反应定量方法

色谱学员

2014/11/20

气相色谱（GC）

最近要做一个样品的气相色谱检测，样品分析前需要进行柱前衍生化反应（硅烷化），我想请教大家如何知道（或者测定）目标物转化为衍生产物的产率（有人说，可以加入过量的衍生化试剂，使目标物完全转化成产物，是这样的么？如果是，过量多少为宜？），另外，对于这种经过衍生化反应后的样品，用色谱检测，如何计算原目标物的含量？

另外还有一个问题一直困扰我，也希望大家教教我：我们实验室也用气相色谱作产品的质量控制，我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%（最高限度，不能超过），标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断，因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高，标准要求直接作常规的分流进样检测（1微升进样量），这个时候就出现了一个这样的问题：有些批次样品，这个组分的峰面积（含量）非常非常接近质量控制的上限值（0.02%），同一个样品作重复性测试时，虽然RSD很小，但出现了随机的结果（比如说，测6次，有时2次合格，有时4次合格，那么平均起来，有时就合格有时就不合格），那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢？

请高手指定我，多谢！

分
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wazcq

第1楼2014/11/20

应助达人

1.衍生化反应标准物质也同样经过衍生化。
2.看来还是要摸索方法，把灵敏度提高才好判断

0

zyl3367898

第2楼2014/11/20

应助达人

限量值很接近检测限吗？检出限的重现性很难做。

0

安平

第3楼2014/11/20

应助达人

最好看看数据和色谱图。。。。。

0

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