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茶叶中九种有机磷农药残留的检测

zftxy2002

2014/12/27

茶叶中九种有机磷农药残留的检测

1仪器：

安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：

甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准使用液的配制：1、2、3ug/mL。

3样品准备（1）将5g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。
c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。

4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度50 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至130 ºC，并保持1min，再以8 ºC/min 升温至250 ºC，保持1 min；再以8 ºC/min 升温至280 ºC，保持8 min；

流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1.0μL；进样方式：不分流；进样口温度：280 ºC；接口温度：280 ºC ；离子源温度：230 ºC；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；离子源：EI源，70eV。

混标甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷类农药混标叠加的TIC图：

甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷工作曲线图

茶叶样品测定的TIC离子流图：

加标回收率试验：加入2mL 2ug/mL甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混标到5.0g的茶叶样品中，与茶叶样品同时同样处理。

加标回收率试验茶叶样品测定的TIC离子流图

5、计算公式

茶叶样品中各农药残留的计算公式：

样品及加标回收测定结果：

分
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zyl3367898

第1楼2014/12/27

应助达人

好原创，茶叶基质复杂吗？

0

zyl3367898

第2楼2014/12/27

应助达人

楼主的图为何是蓝色的？是照的照片吗？

0

zftxy2002

第3楼2014/12/28

是扫描拍照上去的

0

zftxy2002

第4楼2014/12/28

茶叶的基质是比较复杂的

0

我是风儿

第5楼2014/12/28

应助达人

楼主的原创写的很好，学习了

0

MMYG

第6楼2014/12/30

应助达人

感觉GC-MS 定量的准确性还是要差一些，
添加浓度0.8微克每克，提取液浓度0.13，浓度很合理！

0

MMYG

第7楼2014/12/30

应助达人

5克茶叶加入3毫升水，够么？好像混不匀吧

0

wakinqian

第8楼2014/12/31

很好的，由简入深，目前很多都已做到上百种，楼主以后可以不断的加入新农药，

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