仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

食品添加剂重要检测之防腐剂

食品添加剂

  • 食品添加剂重要检测之防腐剂



    食品质量与安全永远都是社会关注的焦点,都是重头戏,是消费者,因而也是政府监管部门,各大生产、测试、销售单位等部门高度重视的问题。食品检测在其中扮演至关重要的角色,诸如,近几年食品污染、违法添加等现象的频现液相色谱作为其中重要的检测仪器之一,发挥着重要的作用。 HPLC可以广泛地用于食品中添加剂的检测、食品中违禁成分的检测、食品中营养成分的分析等。

    食品生产离不开食品添加剂,更离不开添加剂中的防腐剂,防腐剂在食品生产、储存等环节中扮演着非常重要的角色,是食品监管的重点项目之一。常见的防腐剂有苯甲酸及苯甲酸盐,山梨酸及山梨酸盐等。

    我们在此也响应下形势的发展,介绍下食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸检测。另外再加上食品添加剂中常见的糖精钠、安赛蜜甜味剂多个项目一块检测。可谓是检测内容较多,责任重大,下面就具体往下看吧。

    防腐剂和甜味剂(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠)



    1.材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    仪器:

    高效液相色谱仪紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+C18色谱柱+手动进样阀+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平等

    试剂:

    1. 甲醇(CH3OH色谱纯;

    2. 乙酸铵(NH4AcA.R.

    3. 安赛蜜标准储备液(1.0mg/mL国家标准物质中心;

    4. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL国家标准物质中心;

    5. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL国家标准物质中心;

    6. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL国家标准物质中心;

    7. 纯水。

    1.2 色谱条件

    检测器:紫外-可见光检测器

    色谱柱:C18250mm×4.6mm5μm

    流动相:0.02mol/L 乙酸铵甲醇=955(V:V);

    波长:230nm;

    流速:1.0mL/min

    进样量:20μL

    柱温:室温。

    安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液(0.04、0.040.020.04μg/μL)。色谱图:2. 结果与讨论

    2.1 标准曲线绘制

    安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液,配制浓度分别为0.020.040.060.080.10μg/μL 的标准混和液。按上述色谱条件测定峰面积,并绘制校正曲线。见图:

    由图可见,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠校正曲线的线性关系良好(相关系数均大于0.99900)。

    2.2 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验

    在上述色谱条件下,连续六次吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混和液(浓度分别为2.02.01.05.0μg/μL20μL 注入色谱仪,色谱图如下2.2.1 保留时间测定精密度试验, 见表1

    2.2.2 峰面积测定精密度试验,见表2

    由表12 可见,苯甲酸、山梨酸和糖精钠保留时间相对标准偏差(RSD)范围为0.200.50%;峰面积相对标准偏差(RSD)范围为0.500.90%。表明仪器系统测定精密度良好。

    2.3 内控样品测定

    用某可乐饮料作基质,配制含安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠浓度分别为0.040.04、0.020.04μg/μL 的内控样品(加标)与样品采用的预处理方法相同。在同样条件下测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果分别为0.04140.2547、0.06940.0395μg/μL不加标样品含量为0、0.2156、0.0470、0μg/μL,回收率均在97%以上,见图(加标、不加标样品测定)

    3. 结论

    该方法采用高效液相色谱仪测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠,具有灵敏度高、选择性好、分离度好、回收率高、精密度和线性关系良好结果准确等特点。该方法适用于饮料及食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。

    4.样品前处理说明

    一般的防腐剂都易溶于水或甲醇类有机相,测防腐剂的样品绝大多数都是经过溶解、提取、过滤处理等过程,有时也会涉及到定容、稀释或浓缩等处理。溶解一般采用水或甲醇等试剂,有时为了加快溶解速度和溶解效果也结合如振动、加热等方式;提取在这相对重要,一般采样超声振动提取、离心提取、固相萃取等方式;过滤一般分两种,一种是采用滤纸等粗过滤,主要是滤掉那些大的颗粒物,另一种是微膜过滤,主要是滤去那些溶解(或悬浮)于溶液中的物质。当然有时也会用到一些较复杂、较难的样品前处理方法,如药物及保健品中含有较多结构或性质和防腐剂接近的物质,这些方法一是用的较少,在就是我们这方面做得也较少,经验不多,在此就不卖关子了。但大家如果有这方面较复杂样品前处理的方法的可以拿来一起探讨、分享。小弟在此多行感谢了!

  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:先加10分
    +关注 私聊
  • symmacros

    第1楼2014/12/28

    应助达人

    一次测定4种甜味剂和防腐剂,不错。

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第2楼2014/12/29

    应助达人

    这个种添加剂在食品中很常见

0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第3楼2014/12/29

    是的

    夏天的雪(bingwang228) 发表:这个种添加剂在食品中很常见

0
  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:再加10分。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...