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液相色谱压力

液相色谱(LC)

  • 用的是岛津LC20液相色谱,接的质谱检测器。做同一个物质的检测,一直比较稳定,后来有一段时间不用,再使用相同条件进行分析相同的东西,发现压力降低了,出峰时间也发生较大的变化。后来又放了一段时间,发现不接色谱柱,机器A,B泵都显示-0.4MPa,然后我自己调了零,之后测试,发现柱压降低了不少,出峰时间变化也比较大(跟上次变化后出峰时间基本一样)。

    请问一下:这是因为机器的问题么?应该怎么解决?

    谢谢
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  • dywzqbx

    第1楼2015/01/21

    应助达人

    如果色谱图较好,柱压降低本来是好事情。
    色谱条件一致,无漏液等异常现象。
    可能原因:(1)确定你记录是柱压还是系统压力,如果是系统压力降低则可能是这段时间里有人清洗系统,使得系统压力降低。

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  • suntadie

    第2楼2015/01/21

    应助达人

    压力降低,出峰时间变化(应该是延后了吧)。可能是有地方漏液或液路有气泡

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  • hujiangtao

    第3楼2015/01/21

    应助达人

    感觉是管路的问题

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  • 夏天的雪

    第4楼2015/01/21

    应助达人

    会不会是色谱条件有改变,或者系统有漏液

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  • hnteng

    第5楼2015/01/21

      不要随便自己调零。
      因为压力的显示也是工程师们在仪器出厂时定了的。也相当于我们做标曲一样,定了若干个点,定了个标曲。你一动,相当于整个标曲就变了。平常有负值可以不用管它。自己记得就行了。我们也经常出现-0.1MPa的情况。

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  • guten

    第6楼2015/01/21

    谢谢!

    出峰确实是延后了,而且还比较多。

    我用了3mL/min冲了管路一下,基本没有什么变化。

    就怕是漏液。但是没有报警。

    suntadie(suntadie) 发表:压力降低,出峰时间变化(应该是延后了吧)。可能是有地方漏液或液路有气泡

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  • guten

    第7楼2015/01/21

    谢谢!

    柱压和系统压力都变了,开始时,没有装柱子,是-0.4MPa。

    机子是放了一段时间,没有人清洗过。

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:如果色谱图较好,柱压降低本来是好事情。
    色谱条件一致,无漏液等异常现象。
    可能原因:(1)确定你记录是柱压还是系统压力,如果是系统压力降低则可能是这段时间里有人清洗系统,使得系统压力降低。

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  • guten

    第8楼2015/01/21

    色谱条件没有改变,顶多是洗脱液是重新配的,但是出峰时间变化太大了,从2分多变到4分多。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:会不会是色谱条件有改变,或者系统有漏液

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  • guten

    第9楼2015/01/21

    那这个怎么办?这个会影响到出峰么?

    hnteng(hnteng) 发表:  不要随便自己调零。

      因为压力的显示也是工程师们在仪器出厂时定了的。也相当于我们做标曲一样,定了若干个点,定了个标曲。你一动,相当于整个标曲就变了。平常有负值可以不用管它。自己记得就行了。我们也经常出现-0.1MPa的情况。

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