仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子荧光测大豆中的汞

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近我在做大豆中的汞,我是加了5ml硝酸和5ml双氧水,在120度下加热消解的,为什么空白荧光值比样品还高呢, 还有回收率基本上为零,
    ,用的冷原子荧光 ,0.04%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾
  • 该帖子已被版主-李三疯加3积分,加2经验;加分理由:发帖
    +关注 私聊
  • 一土

    第1楼2015/03/18

    1、双氧水可能影响检测,可以长时间加热赶酸至余1-2mL。
    2、汞可能挥发损失,可加入少量高氯酸,0.5ml。增加汞稳定性,防蒸干。
    3、试剂本身含汞量高,双氧水中含量可能更高,看标样空白多少。
    4、冷原子荧光灵敏度高,稳定性差,可增加硼氢化钾的浓度为1%。点火。
    5、也可能为其它原因,可一一排除。

0
  • 该帖子已被版主-李三疯加5积分,加2经验;加分理由:积极应助!
    +关注 私聊
  • 李三疯

    第2楼2015/03/18

    应助达人

    楼上已经分析得很全面了,楼主可以一一排查一下看

0
    +关注 私聊
  • 飞鸿一束

    第3楼2015/03/18

    如果楼主采用湿法消解,建议硝酸和高绿酸,加盖回流低温消解。硝酸和双氧水一般用在微波消解,密闭高温高压。还原剂浓度稍微提高!

0
    +关注 私聊
  • long0032

    第4楼2015/03/18

    我试一试,谢谢

    一土(asoil) 发表:1、双氧水可能影响检测,可以长时间加热赶酸至余1-2mL。
    2、汞可能挥发损失,可加入少量高氯酸,0.5ml。增加汞稳定性,防蒸干。
    3、试剂本身含汞量高,双氧水中含量可能更高,看标样空白多少。
    4、冷原子荧光灵敏度高,稳定性差,可增加硼氢化钾的浓度为1%。点火。
    5、也可能为其它原因,可一一排除。

0
    +关注 私聊
  • long0032

    第5楼2015/03/18

    好的,多谢

    飞鸿一束(v2866509) 发表:如果楼主采用湿法消解,建议硝酸和高绿酸,加盖回流低温消解。硝酸和双氧水一般用在微波消解,密闭高温高压。还原剂浓度稍微提高!

0
    +关注 私聊
  • long0032

    第6楼2015/03/23

    顶一下,希望有高手解决一下

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第7楼2015/03/23

    建议用硝酸-硫酸体系消解,最后赶酸加还原剂定容

0
    +关注 私聊
  • lingyi509

    第8楼2015/03/30

    如果有微波消解就很好了,另外,楼主称样量多少,双氧水是不是加的有点多了,对试剂要验证其纯度,是否不对测定元素造成干扰。

0
    +关注 私聊
  • hiei

    第9楼2015/03/30

    应助达人

    装备冷凝回流装置。

    long0032(v2654316) 发表:最近我在做大豆中的汞,我是加了5ml硝酸和5ml双氧水,在120度下加热消解的,为什么空白荧光值比样品还高呢, 还有回收率基本上为零,
    ,用的冷原子荧光 ,0.04%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾

0
    +关注 私聊
  • long0032

    第10楼2015/03/30

    有微波,微波要多少温度消解呢

    lingyi509(lingyi509) 发表:如果有微波消解就很好了,另外,楼主称样量多少,双氧水是不是加的有点多了,对试剂要验证其纯度,是否不对测定元素造成干扰。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...