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【生活中的仪器分析】真真假假的配料表及干扰物质的筛查与分离

夏天的雪

2015/03/20

液相色谱（LC）

一、前言
食品标签是向消费者传递产品信息的载体，通过标签中的配料表，可以了解食品信息，然而走在超市中，随意拿起几种食品包装，都会发现一个共同的问题，食品配料表写的不具体或没有配料表。为了验证配料表中信息的真实性和可靠性，对实验室中的一批坚果类样品进行测定，测定的项目为防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和人工合成甜味剂（安赛蜜、糖精钠）。
防腐剂和人工合成甜味剂是食品行业中被广泛应用的食品添加剂，在许多食品包装的配料表中都能看到他们的身影。大量或者过量食用含有此类食品添加剂的食品，可能会在身体内长期存留，产生积累，不同程度地影响到身体健康，GB 2760 《食品添加剂使用标准》中对此类添加剂的使用范围和添加量都进行了严格限定。
二、实验部分
参考标准：
GB/T 23495-2009 和 GB/T 5009.140-2003
样品前处理方法：
称取粉碎均匀样品2-3g于小烧杯中，用20mL水分数次将样品转移至25mL具塞比色管中，超声提取10min，取出后分别加入2mL亚铁氰化钾（质量分数10.6%）和硫酸锌（质量分数30%）溶液，然后用水定容到刻度并过滤，滤液用0.45μm滤膜过滤后进样分析。
仪器设备
Waterse2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器）；
超生波清洗机
液相色谱条件
色谱柱： C₁₈色谱柱 (250mm×4.6mm ,5μm)；
流动相：甲醇:乙酸铵=5:95；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL
检测波长：230nm
三、结果与分析
在检测样品中，大多数样品的配料表都对测定的四种物质进行了正确标注，然而个别样品还是出现了多标志或者少标志的现象，下面例举了几种配料表中没有正确标注食品添加剂的产品。

产品标签及样品色谱图

在对葵花子样品进行测定时觉得该样品中糖精钠的出峰比较奇特，虽然保留时间与标准样品中糖精钠的保留时间几乎相同，但是对比标准样品和其他样品测定的色谱峰可以发现，该样品中糖精钠色谱峰的底部峰宽较大，初步怀疑有杂质组分干扰（以前的检测过程中也有类似的干扰现象发生），于是决定进一步分析。
由于2998光电二极管矩阵检测器具有3D谱图扫描功能，于是对标准溶液、葵花子样品以及五香瓜子样品进行3D测定，测定范围为220nm-400nm，并对糖精钠的峰纯度进行分析。测定结果如下图：

对比样品、标准溶液的3D扫描图以及对应时间提取到的光谱图很明显可以发现，五香瓜子样品中糖精钠3D扫描图和光谱图与标准溶液的很相似，而葵花子3D扫描图和光谱图中出现了两个较大的吸收波长，吸收波长与糖精钠的吸收波长不一致，其提取到的光谱图与前两者明显不同，表明葵花子样品中糖精钠出峰处有干扰物质存在，进一步证实了前面的怀疑。

在对峰纯度分析中也可以看到，糖精钠的“纯度角度”远大于“纯度阈值”。
经过上述分析，得出有干扰物质存在的结论，防止得到“假阳性”结果，于是决定优化色谱条件，对糖精钠的色谱峰进一步分离。液相色谱中常用的优化方法有，更换色谱柱、改变流动相极性、改变流动相比例、调节流动相流速、改变柱温等，还可以通过改善样品前处理方法或者质谱方法进行确认。此次条件优化的目的是将糖精钠和干扰物质的出峰进行分离，可以暂且忽略其他成份的检测，通过改变流动相比例改善分离度的方法相对较为简单、快捷，而且这招在以前的试验中也是屡试不爽，于是成为了首选。
当甲醇和乙酸铵的比例为10：90时，在糖精钠出峰之前出了一个较大的色谱峰，此时糖精钠的色谱峰明显变“漂亮”了许多；由于需要对糖精钠含量进行定量，此时糖精钠与干扰物质还没有达到基线分离，于是进一步加大甲醇的比例，甲醇和乙酸铵的比例为20：80时糖精钠与干扰物质基本分离。
对经过分离优化后的葵花子样品进行光谱分析，此时样品的3D扫描图和光谱图与标准溶液非常接近。通过色谱条件的优化，不仅确定了样品中糖精钠的存在，而且排除了干扰物对糖精钠含量测定的干扰。

葵花子样品中加入一定含量的糖精钠标准溶液，然后按照上诉方法样品前处理和色谱分析，进行加标验证，验证结果如下图。

四、小结
1、食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质，其使用范围和使用量一般都是经过风险评估的，合理使用和食用是安全的，不需要“谈虎色变”；
2、食品配料表中出现多标注或者少标注的原因可能有（纯属个人猜测）：
（1）部分产品属于分装产品，对原材料中的添加剂使用情况不是很明了；
（2）分装或者生产厂家对配料表的重视程度不够，不能严格按照 GB 7718 《预包装食品标签通则》执行；
（3）分装或者生产厂家对所添加的食品添加剂故意隐瞒，误导消费者；
（4）其他原因（如新产品用老包装等）
3、葵花子样品中的干扰物质是何成份，不得而知。在日常检测中遇到这些不明添加物，如何才能进行进一步检测，甚至是刨出根源，需要广大版友提出宝贵意见。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:不错的原创

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夏天的雪

第1楼2015/03/20

应助达人

更新完毕，欢迎批评指正！

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夏天的雪

第2楼2015/03/20

应助达人

食品包装形形色色，有些品种添加的添加剂还是很多的，购买时可以留心包装上的配料表

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夏天的雪

第3楼2015/03/20

应助达人

网络太卡，稍后补图

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symmacros

第4楼2015/03/20

应助达人

请问加入2mL亚铁氰化钾（质量分数10.6%）和硫酸锌（质量分数30%）溶液是不是除去油脂吗？

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夏天的雪

第5楼2015/03/20

应助达人

有些食品过滤后依然很浑浊，不利于过滤膜，加入蛋白质沉淀剂后会好一些
symmacros(jimzhu) 发表:请问加入2mL亚铁氰化钾（质量分数10.6%）和硫酸锌（质量分数30%）溶液是不是除去油脂吗？

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symmacros

第6楼2015/03/20

应助达人

谢谢，想起了，这种试剂可以除蛋白和油脂的。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 有些食品过滤后依然很浑浊，不利于过滤膜，加入蛋白质沉淀剂后会好一些

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夏天的雪

第7楼2015/03/20

应助达人

是的，常用的蛋白质沉淀剂
symmacros(jimzhu) 发表:谢谢，想起了，这种试剂可以除蛋白和油脂的。

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老多_小多

第8楼2015/03/20

我做防腐剂和甜味剂也发现了这个问题，经常标了测了没有，没有标的反而测的有

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夏天的雪

第9楼2015/03/20

应助达人

是的，蜜饯、饮料、坚果等添加剂重灾区里这些现象还是常见的
老多_小多(emoc98311) 发表:我做防腐剂和甜味剂也发现了这个问题，经常标了测了没有，没有标的反而测的有

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一片枫叶

第10楼2015/03/21

应助达人

不是很懂，好像是对于防腐剂（山梨酸，苯甲酸）标注的很少，而市售包装食品中防腐剂应该是必不可少的呀！

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