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石墨炉测铅，酸度一致很重要！

七月

2015/04/10

原子吸收光谱（AAS）

今天一上午石墨炉做饮用水的铅，曲线异常——前四个点信号很低，第五个点飙高。换了石墨管，清洁石墨锥，问题依然存在。根据和以前正常时候对比，可算找出原因了。这个原因应该引起注意。
方法设置：
升温程序
取样器
曲线
根据这个方法，一般正常做出来的曲线是这样的：
随着石墨管损耗，信号会有所降低。
异常曲线：这曲线是信号明显偏低很多了，前面四点线性还可以达三个九，第五个点明显偏高了。
检测灯能量、检测光路、换新石墨管、清洁石墨锥，问题依旧存在。然后改想思考标液问题，标液浓度也确认无误（配的是铅镉混标，测镉时是正常的），最后发现了此次的一个变化，验证后确实是这变化引起的。仪器在三楼，前处理在一楼，今天赶时间没有下楼配标液，直接在仪器室用纯水配制，空白和稀释液也改用纯水（以前标液介质、空白和稀释液都是用0.5%~1%硝酸）。这样三个试剂酸度上就有区别了，上一级标液1%硝酸，用纯水稀释后还有一点的酸度，而空白和稀释液呈中性。仪器用稀释液和标液稀释出曲线，由于这两种溶液酸度不一致，这就造成稀释的标准系列酸度呈上升趋势。这次信号偏低及第五个点明显不呈线性就酸度变化引起。
石墨炉测铅，标液、空白、稀释液和样品还真需要保持酸度的一致，以前都保持在0.5%~1%硝酸介质，效果是比较好的。
另外：石墨炉测镉，不未受上面情况影响。
之前试过火焰法和ICP法对比测锰，火焰法中性和酸性环境中基本没差别，但ICP法在中性环境中远比酸性环境低。

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:体验分享

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冰山

第1楼2015/04/10

应助达人

真是宝贵的经验分享，谢谢七月！

0

abcpgf

第2楼2015/04/10

应助达人

看来基体影响还是蛮大的。

0

冰山

第3楼2015/04/10

应助达人

现身说法，给大家上了生动的一课。从另一方面，能够发现是纯水的原因，也是作者心思细腻之处

0

七月

第4楼2015/04/10

有时真的很小的改变就是完全不一样的效果啊。
我这台机子现在还是做钾的问题上解决不了，无论吸收还是发射，灵敏度波动太大了。
冰山(yang_qingwen) 发表:现身说法，给大家上了生动的一课。从另一方面，能够发现是纯水的原因，也是作者心思细腻之处

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七月

第5楼2015/04/10

这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。
abcpgf(abcpgf) 发表:看来基体影响还是蛮大的。

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冰山

第6楼2015/04/10

应助达人

[div]原文由shadow_hlr发表：

有时真的很小的改变就是完全不一样的效果啊。
我这台机子现在还是做钾的问题上解决不了，无论吸收还是发射，灵敏度波动太大了。[/div]我也曾遇到过相同的问题，还专羽此发过贴呢！当时擦拭燃烧缝后好点，但未完全彻底解决。现在已不存在这个问题

0

abcpgf

第7楼2015/04/12

应助达人

国标方法也要验证才行。
七月(shadow_hlr) 发表: 这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。

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秋月芙蓉

第8楼2015/04/13

一般人都认为直接上机无需酸化呢
如果标液用水做介质不知效果咋样？
七月(shadow_hlr) 发表: 这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。

0

七月

第9楼2015/04/13

我这就是说用水做介质信号偏低，只有酸介质的三分一呢，不知其他仪器是不是都会偏低。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 一般人都认为直接上机无需酸化呢
如果标液用水做介质不知效果咋样？

0

wyn6816

第10楼2015/04/14

这是不同酸度和石墨管对吸光度的影响图，如果使用平台石墨管的话，酸度的影响就非常小了

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