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关于顶空进样重复性的问题

气相色谱(GC)

  • 我们做很久的一个方法,用甲醇做对照,用甲酮做内标,DMF做溶剂,顶空平衡温度70°,定量环 80,传输线90°,平衡时间15min,结果现在做出来的结果平行性不好
    主要是内标物的峰面积波动太大,经常一针是另一针的两倍,
    然后我就把平衡时间延长到30min,然后就很好了,又做了一个方法把所有的温度提升了30°,结果比开始好,但RSD还是回不合格在10%以上
    问题来了,为什么开始能做好,现在做不好了,为什么把平衡时间延长后,又变好了?
    平衡温度该如何选择?
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  • beddy

    第1楼2015/04/27

    没做过,坐等楼主分享

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  • 化院天使

    第2楼2015/04/27

    可能与以下条件有关:一、内标物甲酮沸点79.6;顶空平衡70度,难以气化完全,这样峰面积重复性不会很好;二、平衡时间增长,气液达到平衡后,浓度恒定,一般推荐平衡时间20-60min,最佳条件得具体摸索。楼主可以考虑换个内标尝试下!

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  • qqqid

    第3楼2015/04/30

    平行不好可能是偶然不好,比如个别顶空瓶没有密封好导致偏差大。

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  • cpudaxiao

    第4楼2015/05/02

    平衡时间延长效果变好,说明你的平衡条件(时间、温度)需要优化。全部提升30度有改善,说明传输线和定量环温度低,导致残留。酮最小也是丙酮啊,哪有甲酮啊?

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  • xiaogezi

    第5楼2015/05/02

    因为方法用的很久了,11年从总部传过来的,而且开始做的时候比现在好的多,
    后来工程师来了,说要用他们的顶空瓶垫,他们的带惰性涂层,我们买的CNW的可能对样品有吸收刚开始是用的安捷伦送的瓶子和瓶垫
    甲酮是简称,叫做甲基异丁基甲酮

    cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:平衡时间延长效果变好,说明你的平衡条件(时间、温度)需要优化。全部提升30度有改善,说明传输线和定量环温度低,导致残留。酮最小也是丙酮啊,哪有甲酮啊?

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  • qqqid

    第6楼2015/05/08

    顶空瓶垫要用带PTFE膜的,和液体样品瓶垫相似,是双层的,两个面颜色不一样。

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  • 淡如水

    第7楼2015/05/29

    xiaogezi(xiaogezi) 发表:那你换了瓶垫就好了吗?

    因为方法用的很久了,11年从总部传过来的,而且开始做的时候比现在好的多,
    后来工程师来了,说要用他们的顶空瓶垫,他们的带惰性涂层,我们买的CNW的可能对样品有吸收刚开始是用的安捷伦送的瓶子和瓶垫
    甲酮是简称,叫做甲基异丁基甲酮

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  • 朝霞曙光

    第8楼2015/08/07

    还有可能是你的定空中针温低,第二针可能是因为针那头残留上次的样品,也有可能使RSD值大于10%,个人建议提高针温,每次进样时走一针空白,清洗顶空针

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  • 月饼哥

    第9楼2015/08/17

    内标物甲酮沸点79.6;顶空平衡70度,难以气化完全,这样峰面积重复性不会很好;平衡时间增长,气液达到平衡后,浓度恒定,一般推荐平衡时间20-60min,

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  • guohua

    第10楼2015/08/17

    瓶垫确实是一个问题,使用PTFE涂层的密封垫会保险些,另外我看到溶剂是DMF,是否是DMF残留在仪器内对样品产生了吸附,导致了样品峰面积不平行?

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