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请教：原子吸收光谱法测定过程出现的问题

luci

2015/05/05

原子吸收光谱（AAS）

本人对对原子吸收光谱法不太收悉，基本上没怎么使用，若使用时，也是把设备当傻瓜机使用。
今天在测定Cr的过程中就出现了两个想不通的问题。
1、总共4个标样，4个样品，在设置“样品数”时选择了6个。测定完4#样品后，将1#标样当成5#样品测定，将2#标样当6#样品测定，出现了如下问题：1#标样的第一次测定值为0.1276，第二次测定值却为0.1454；2#标样的第一次测定值为0.3071，第二次测定值变成了0.3520.即，隔了不到5分钟，同一个样品的测定值均升高了不少（而将1-4号标样的数据用归一化工具处理时，精密度有4个9，线性非常好）。
2、就在这次测定过程中，一个含铬18.58%的样品，称样量为0.2克时，其吸光度为0.3071，称样量为0.1克时（5#样品），其吸光度为0.2075，按此吸光度在归一化工具中处理，对应的百分含量为24.8，而不是18.58%，同一样品称样量减半，测定出来的结果却不是一半，是何原因？
请大师们不吝赐教。

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狼牛牛

第1楼2015/05/05

您的曲线浓度分别是多少呢？对应的吸光度是多少？在1中所提及到的0.35浓度对应的吸光度大约是多少？
2 18.58%这含量对原子吸收来说有点太高了，你测量是必须稀释很大倍数，是不是稀释倍数造成的误差？你仔细观察并不是吸光度是一倍，测量出所对应的浓度就是一倍哦、

0

luci

第2楼2015/05/06

称样量0.2克,王水溶解后，加入10ml（1+3）硫酸，加热沸腾后，冷却，定容至250ml。上机测定，具体数据如下：（12.07%，0.1276）、（16.98%,0.2645）、（18.58%,0.3071）、（21.20%，0.3805）。
问题是：在同一操作中，将18.58%样品称量0.1克，吸光度为0.2075，按标准曲线直接计算的数据为12.42%，换算结果为24.84%，远大于18.58%，为何？，

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