荆棘鸟fiona
第2楼2015/06/24
解决方案
程序升温分析,若出现不规则基线。
首先,检查载气压力是否达到规定压力;
其次,检查系统是否漏气,其中进样口隔垫漏气较易常见,高温下频繁进样时,要注意及时更换;
第三,检查进样口是否污染,清洗进样口,更换进样衬管;
第四,测量气体流速是否在仪器最大/最小限定范围内,对于程序升温来说,必须检查温度处于始、终两点时,载气流量是否有较大变化,如果在始、终两点间流量之差超过2mL/s(当填充柱内径为4mm时),即认为稳流特性不好,这时需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求;
第五,如果气密性及载气流速均无异常,应考虑是否色谱柱造成,对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载;如减少进样量后峰形仍拖尾,则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低,可将色谱柱前端截掉1-2圈,重新安装进行测定,若仍有拖尾现象,可尝试重新老化色谱柱,若问题仍然存在,则说明该色谱柱已损坏,须更换新色谱柱。
荆棘鸟fiona
第3楼2015/06/24
案例分析
①基线不规则
用脉冲式火焰光度检测器(PFPD),采取程序升温分析,待仪器稳定后,连续进样标准溶液,两三个小时后,基线噪声开始变大,上下波动,并且基线不规则,见图1。
首先观察氮气压力表,压力正常;实验中途没有更换过氮气、空气和氢气,说明气体纯度不是原因;色谱峰不拖尾,说明色谱柱无污染;检查进样口,进样垫完整,O型圈完整,进样口不存在泄漏点;检查衬管,发现壁上有脏东西,更换衬管,再进行测定,基线平稳,不再波动,见图2。
图1 程序升温时,不规则基线色谱图
图2 程序升温时,问题解决后平稳基线色谱图
②基线随温度升高而升高
ECD检测0.1μg/mL的有机氯标准溶液,进样后,基线随温度升高而升高呈阶梯状,基线最高在450mV,见图3;检查进样口隔垫,已使用多次,更换新进样垫,基线有所下降,但不明显;检查衬管,存在轻度污染,更换新衬管及O型圈,基线下降至300mV,见图4;检查氮气压力,气瓶内氮气还剩1/3,更换新氮气瓶,基线下降至200mV,见图5;关机,卸下色谱柱,发现石墨垫,因使用时间较长,有轻微破损现象,更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫,进样后基线下降至20mV以下,见图6。
当基线随温度升高而升高时,一般是多方面问题累积造成的。在查找问题时,应先易后难,先检查进样垫、衬管、O型圈,然后检查色谱柱两端的石墨垫,最后再检查更换载气。
图3 维护前,基线升高的色谱图谱
图4 更换进样垫、衬管和O型圈后基线色谱图谱
图5 更换氮气后的基线色谱图谱
图6 更换色谱柱两端石墨垫后的基线色谱图谱