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色谱峰丢失的案例 - 硫化氢不见了

安平

2015/07/01

气相色谱（GC）

色谱峰丢失的案例 - 硫化氢不见了

概述：用系统气相分析煤气项目，在系统测试中的一点小疏忽，造成常量硫化氢组分色谱峰的丢失。故障原因其实很简单，不过有些细节问题是非常需要注意的。
前些日子，在实验室调试一台分析煤气的系统gc，遇到一点小问题，说来好像很简单，不过问题的发现比较有意思，特地记录一下。
仪器状况：
Shimadzu gc-2014C，带有热导检测器。
采用VICI公司的气动十通阀和六通阀，搭建了一个十通进样反吹加六通色谱柱切换的系统。（系统结构框图暂时不列出了，是比较常见和通用的系统，本文的重点也不在讲授系统原理。）
标准样品的组成：
氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、硫化氢，各个组分的含量均不低于5%（氢气为底气）。
系统搭建完成之后，测试标准样品谱图如下（出峰顺序见色谱图）：

各个色谱峰分离良好，可以确证系统的时间程序比较合适。
然后进行了重复性的测试，发现了奇怪的问题，硫化氢色谱峰不见了（其他色谱峰重复性良好），如图：

又进样一次，结果相同。于是就陷入困惑了，莫非时间程序出了问题？系统中有分子筛色谱柱，如果时间程序错误，可能会使硫化氢被吸附而导致不出峰。
但是可能性应该不大，其他色谱峰的保留都比较稳定，莫非硫化氢的保留会变化？
正在困惑的时候，一起做实验的同事突然说了一句话：“怎么没有闻到臭鸡蛋味呢？”
一下就恍然大悟了，原来硫化氢被标气钢瓶的减压阀吸附掉了。第二和第三次进样的时候，钢瓶开关是关闭的，每次进样的都是减压阀体内的标准气体（每次进样体积不大，这样主要为了节省）。在十几二十分钟内，硫化氢被不锈钢的减压阀吸附掉了。
于是打开钢瓶开关，进样测试，结果OK。
小结：在分析微量硫化物的时候，系统惰性的问题非常重要。否则会因为微量硫的严重吸附造成定量的问题。常量分析的时候，往往会忽略这一点。
这一次是鼻子立功了，呵呵。

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:原创大赛奖励

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wazcq

第1楼2015/07/02

应助达人

气相板块第一篇！吸附是该引起重视，做农残的时候玻璃棉也可能造成吸附损失。

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老多_小多

第2楼2015/07/02

今年的原创大赛只有三个月，跟以往不一样，大家要注意别留着，呵呵

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又又1990

第3楼2015/07/02

安老师是色谱赛区第一个作品哦您来回复会给您额外积分奖励哦！

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wajer

第4楼2015/07/02

应助达人

安老师，换了一个不锈钢的减压阀？

0

又又1990

第5楼2015/07/02

是的呢，老师您也来分享一下，发个原创参赛呀
wazcq(wazcq) 发表:气相板块第一篇！吸附是该引起重视，做农残的时候玻璃棉也可能造成吸附损失。

0

安平

第6楼2015/07/02

应助达人

没换减压阀。

0

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:色谱赛区前3个作品额外积分奖励

安平

第7楼2015/07/02

应助达人

只要是金属的，都会吸附。

0

三刀

第8楼2015/07/02

大赛的主题是啥？怎么可以参与进去
老多_小多(emoc98311) 发表:今年的原创大赛只有三个月，跟以往不一样，大家要注意别留着，呵呵

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三刀

第9楼2015/07/02

对于硫化物和氟化物等一些，肯定要考虑到吸附上的问题，建议需要做这一块的分析，选用PEEK材质的管路和阀门

0

三刀

第10楼2015/07/02

岛津的这个分析流程，我一直感觉是有问题的，氧气、氮气、甲烷、一氧化碳一直憋在第二根分子筛柱那里，会发生自由扩撒现象，求解释，岛津为什么是这样去走流程的，而PE不会这样的

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