SPME固相微萃取 萃取头上一直有样品峰

老化的温度是否合适?

另外,你怎么判断你的样品残留是在SPME而不是在垫片或者衬管捏?

萃取头，和进样口部位，都有可能被污染了。。

你可以走空白，不接萃取头，看看有无残留。从而判断是萃取头残留还是进样口残留

应助达人

挺！我有过类似经历。就是在食品SPME谱图中看到了佳乐麝香。老化萃取头后还是有。最后就是用这个方法确定，佳乐麝香来自衬管。

应助达人

应该是萃取头污染了

1.萃取头老化的时候，会掉一下硅烷的物质，形成一些峰，有的峰大一些，有的小一些，这个是正常的，不会老化之后，就光光的，一个峰没有。


2.做SPME时，加热使样品挥发，然后吸附在萃取头。那么样品挥发时比例会变化，有的挥发的快，有的慢，而且吸附解析原理的方法多数有选择性，某些物质吸附较好，所以先出峰的沸点低的物质，峰高一些；后来出峰的沸点高的物质，峰小一些


3.A物质初次残留在SPME上，可能是因为A的浓度太高了，之后你老化的时间或者温度不够，没有完全除掉

4.老化多次都一直有残留，就要检查是萃取头残留，还是其他地方残留，比如进样口，衬管，洗针的废液瓶等等，可以做对比，比对查看

老化温度是在萃取头最高温度下20度
我没扎SPME，直接走空气空白样，没有任何峰啊

走了，但是走空白是没有峰的呢

谢谢，老化温度已经很高了，低于最高温度的20度
老化多次一直有残留，我尝试换隔垫试试，我怀疑可能是我萃取完后马上扎到进样口萃取额（我是浸入式萃取），那么萃取头的针头上还有一定的残留，可能是留在隔垫上，所以每次扎针有样品峰
我现在正在考证这个猜测，如果真的如此，难道我做这个要每次都换隔垫才能保证样品不污染嘛，好不现实的感觉，请问你在做的时候这个问题是怎么解决的