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半微量法测定胰激肽原酶中的氮含量

  • momo090417
    2015/07/21
    • 私聊

食品安全/营养与健康

  • 依据药典第二部 半微量法测氮法
    1. 前言
    滴眼液中氮含量约为0.01%左右，它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）。由于样品中存在大量水分，消解过程需缓慢升温；且样品消解加入硫酸仅2ml，也是一个消解的难题。
    2. 仪器和试剂
    海能K1100F全自动凯氏定氮仪
    海能SH420石墨炉消解仪
    98%硫酸
    硫酸钾
    30%硫酸铜
    40%氢氧化钠
    2%硼酸
    0.0104mol/L硫酸滴定液
    3. 实验方法
    3.1 取样
    精确称取10ml样品，石墨炉上150℃挥去大部分水分。
    3.2 消化管冷却后，加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴，2ml浓硫
    酸。并做空白实验。
    3.3 消化管上方加盖玻璃小漏斗，消解温度设置如下：
    200℃ 30min
    300℃ 30min
    400℃ 90min

    消解完成



    3.4蒸馏滴定计算
    采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；稀释水：10ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：0.0104mol/L。测试结果如下：
    空白体积：0.3062ml

    编号

    称取质量

    滴定酸体积

    氮含量

    样品1-1001

    1

    10.033g

    8.4005ml

    0.0118%

    2

    10.033g

    8.3629ml

    0.0117%

    3

    10.033g

    8.3194ml

    0.0116%

    4

    10.033g

    8.5477ml

    0.0120%

    5

    10.033g

    8.5040ml

    0.0119%

    均值

    0.0118%

    RSD

    1.34%

    样品2-1001

    1

    10.120g

    9.7623ml

    0.0136%

    2

    10.120g

    9.8387ml

    0.0137%

    3

    10.120g

    9.8090ml

    0.0137%

    4

    10.120g

    9.7328ml

    0.0136%

    5

    10.120g

    9.5834ml

    0.0134%

    均值

    0.0136%

    RSD

    0.900%


    相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%
    4. 讨论
    样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min停止加热。
    从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求
  • 分
  • 该帖子已被版主-逆天一棍加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第1楼2015/07/22

    你好。原创内容要贴在主题帖中的，请有空的时候修改。

0
    +关注 私聊

  • titi

    第2楼2015/07/23

    已经帮助楼主贴出了，以后遇到这样的情况斑竹们可以帮助版友贴出内容哦！！

0
    +关注 私聊

  • 秋醉虞阳

    第3楼2015/08/02

    这个氮含量多少是符合要求的？

0
    +关注 私聊

  • momo090417

    第4楼2015/08/11

    谢谢！

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:你好。原创内容要贴在主题帖中的，请有空的时候修改。

0
    +关注 私聊

  • momo090417

    第5楼2015/08/11

    谢谢！第一次发帖，没有经验

    titi(carollee) 发表:已经帮助楼主贴出了，以后遇到这样的情况斑竹们可以帮助版友贴出内容哦！！

0
    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第6楼2015/09/07

    原创的非常好，以后还要多多来发帖。谢谢！

    momo090417(v2876954) 发表: 谢谢！

0
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