低含量脂肪样品测试方法改进

momo090417

2015/07/21

私聊

食品安全/营养与健康

索氏抽提法
1. 前言
近期，我们收到一些低脂肪含量的样品，像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下，客户反应在实验时要么测量值偏差较大，要么脂肪质量为负值。事实上，低含量样品在测量时可能存在影响因素较多，关于怎么准确进行测定，我们将给出合理的实验方案。
2. 仪器和试剂
海能SOX500脂肪测定仪
鼓风干燥箱
干燥器
石油醚（30-60℃）
滤纸（定量）或标配滤纸筒
100mL量筒
脱脂棉
3. 实验方法
3.1 取样
取2-5g左右的样品于滤纸筒中，加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷却后称重，约1小时。此时溶剂杯质量为m₁_。
3.2 萃取
提取溶剂为80ml石油醚（30-60℃）。设置循环时间10min，热萃取温差-99℃，试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序，萃取温度90℃，萃取时间为4小时，预干燥30min。
3.3 计算结果
抽提完成以后，烘干到恒重，再次称取溶剂杯质量m₂，增重法计
算脂肪含量。
计算脂肪含量（自行计算或输入仪器计算）

式中：
X————样品中粗脂肪的含量（g/100g）；
m₂————溶剂杯和粗脂肪的质量（g）；
m₁————干燥溶剂杯质量（g）；
m————样品质量；
测试结果如下：

编号	初始质量	抽提后质量	差值	质量	含量
样品1（140921 3001）
1	111.11386	111.1294g	0.0156g	3.1207g	0.461%
2	114.4178g	114.4328g	0.0150g	3.0662g	0.457%
3	109.8649g	109.8801g	0.0152g	3.0455g	0.460%
空白	112.4060g	112.4072g	0.0012g
均值					0.459%
样品2
1	111.1131g	111.1194g	0.0063g	3.0232g	0.182%
2	114.4180g	114.4239g	0.0059g	3.0045g	0.170%
3	109.8644g	109.8706g	0.0062g	3.0180g	0.179%
空白	112.4024g	112.4032g	0.0008g
均值					0.177%