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同时蒸馏萃取实验遇到的问题

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,近日做同时蒸馏萃取实验,连着做了两天都不是很成功,特来向各位老师取经,现我遇到以下问题,请不吝赐教。
    1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适,我干燥了1小时后,直接过滤,貌似效果不好,我查阅了有关文献,有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的,是否可行呢?
    2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩,不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢,还是要蒸馏瓶中的成分?K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。
    恕我愚钝,请各位老师指点,谢谢。
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  • 雾非雾

    第1楼2015/07/25

    应助达人

    无水硫酸钠本身的除水一般要在400度以上烘4个小时左右才行。烘后最好是放在干燥器中冷却后使用,要注意密封瓶盖阻隔接触湿气。

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  • 雾非雾

    第2楼2015/07/25

    应助达人

    一般蒸馏浓缩是取的瓶中的浓缩物以便进行下一步。

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  • symmacros

    第3楼2015/07/25

    应助达人

    1 干燥一会就行了。加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水一般不需要!

    2 是要蒸馏瓶中的成分!蒸馏后的馏分就是溶剂!K-D浓缩也是蒸馏瓶中的留下来的东西。不可蒸干!

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  • 有雨的夜

    第4楼2015/07/27

    "我干燥了1小时后,直接过滤,貌似效果不好"
    这里的效果不好,是指没有除掉水吗?
    一般都是要蒸馏瓶里的部分。
    另外收集待用的那部分,肯定你接下来实验要的成分混合液吧

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  • 花开见我

    第5楼2015/07/27

    同时蒸馏萃取得到的萃取液,如果是含水量很大,明显分层,需要用分液漏斗先初步处理,然后在加无水硫酸钠,通常添加后,马上就可以再次分离了。不需要过滤的,直接倒入另一干净干燥的容器中。无水硫酸钠直接就在底部,小心点倒,不会流出来。
    蒸馏的话,挥发出去的都是溶剂,留下来的才是需要的目标物。

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  • 有雨的夜

    第6楼2015/07/27

    一般用无水硫酸钠除水,都不是除大量的水,如果明显看到分层,可以先把上层有机相吸出来,转到一个干净容器,再加无水硫酸钠。
    (如果萃取液体积不是很大,可以离心)
    如果觉得一次除水不够,可以在2次除水

    花开见我(cai008) 发表:同时蒸馏萃取得到的萃取液,如果是含水量很大,明显分层,需要用分液漏斗先初步处理,然后在加无水硫酸钠,通常添加后,马上就可以再次分离了。不需要过滤的,直接倒入另一干净干燥的容器中。无水硫酸钠直接就在底部,小心点倒,不会流出来。
    蒸馏的话,挥发出去的都是溶剂,留下来的才是需要的目标物。

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  • 居间惠

    第7楼2015/07/28

    1. -18℃冷冻过夜是为了检验水分是否除干净了,这个步骤最好不要省,若除水不干净的话,则会影响柱子。我们的无水硫酸钠一般一直都放在60℃烘箱里
    2. 韦氏蒸馏(Vigreux)最后收集瓶底的馏分。K-D没有用过,这个就不清楚了。

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  • symmacros

    第8楼2015/07/28

    应助达人

    正常操作的话,里面的水是非常少的,稍微干燥即可。

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  • symmacros

    第9楼2015/07/30

    应助达人

    无水硫酸钠一般一直都放在60℃烘箱里。
    请问60度有作用吗?

    居间惠(v2785642) 发表:1. -18℃冷冻过夜是为了检验水分是否除干净了,这个步骤最好不要省,若除水不干净的话,则会影响柱子。我们的无水硫酸钠一般一直都放在60℃烘箱里
    2. 韦氏蒸馏(Vigreux)最后收集瓶底的馏分。K-D没有用过,这个就不清楚了。

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  • luos86

    第10楼2015/07/30

    应该就是当干燥箱用,避免吸潮了

    symmacros(jimzhu) 发表:无水硫酸钠一般一直都放在60℃烘箱里。
    请问60度有作用吗?

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