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测定食品中己烯雌酚的案例

食品添加剂

  • 一、案例
    己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物,医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长,促进动物蛋白质的合成代谢,提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡,导致妇女更年期紊乱,女童性早熟,男性女性化,生育能力降低;国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年,世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES,养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动,仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全,我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。
    二、选用的国家标准
    GB/T 5009.108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。
    三、测定方法
    1.提取及净化
    精确称取5.0g绞碎肉试样,放入50mL具塞离心管中,加10.00ml。甲醇,充分搅拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中加lO.00mL甲醇,混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时如出现混浊,需再离心10min,取上清液过0.5μmFH滤膜,备用。
    2.色谱条件
    ①紫外线检测器:检测波长230nm。
    ②灵敏度:0.04AUFS。
    ③流动相:甲醇+O.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH值至5。
    ④流速:1mL/min。
    ⑤进样量:20μL。
    ⑥色谱柱:CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。
    ⑦柱温:室温。
    3.标准曲线绘制
    精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样,放入50mL具塞离心管中,分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg/mL、12.0μg/mL、18.0μg/mL、24.0μg/mL,其中甲醇总量为20.00mL,使其测定浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL,按步骤一方法提取备用。
    4.测定
    分别取样20μL,注入HPLC柱中,可测得不同浓度DES标准溶液峰高,以DES浓度对峰高绘制工作曲线,同时取样液20μl,注入HPLC中,测得的峰高从工作曲线图中查相
    应含量,Rt一8.235
    5.结果计算
    式中 X一一试样中己烯雌酚的含量,mg/kg;
    A一进样体积中己烯雌酚的含量,ng;
    m——试样质量,g;
    V1——试样甲醇提取液总体积,mL;
    V2——进样体积,mL。
    6.试剂
    ①甲醇。
    ②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定容至500mL。
    ③己烯雌酚(DES)标准溶液:精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇定容,混匀,每毫升含DESl.0mg,储存于冰箱中。
    ④己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mL DES储备液,移入100mL容量瓶,加甲醇定容,每毫升含DESl00μg。
    ⑤磷酸。
    7.仪器
    ①高效液相色谱仪:具紫外检测器。
    ②小型绞肉机。
    ③小型粉碎机。
    ④电动振荡器。
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  • 马踏飞燕

    第1楼2015/08/05

    应助达人

    请楼主分享资料的同时去掉广告,谢谢

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    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第2楼2015/08/21

    应助达人

    有图有真相,来点色谱图,特别是样品的色谱图更好

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