| 一、测定原理 将试样加入饱和氯化钠溶液后在碱性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后用6mol／L盐酸溶液酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，将乙醚蒸去，溶于中性醇醚混合溶液中，最后用标准碱液滴定，根据碱液用量来计算苯甲酸(钠)的含量。 适用于样品中苯甲酸含量为0.1％以上的分析。 二、实训操作 1．仪器设备 碱式滴定装置；150ml锥形瓶；大号漏斗；250ml分液漏斗；250mL容量瓶；水浴锅；分析天平；蒸馏装置。 2．试剂 ①6mol／L盐酸；饱和：NaCl溶液；乙醚；石蕊试纸；活性炭。。 ②10g/L NaOH溶液：准确称取100g NaOH于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。 ③95％中性乙醇：于95％乙醇中加入数滴酚酞指示剂，以NaOH溶液中和至微红色。 ④中性醇醚混合液(1+1)：将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用NaOH中和至微红色。 ⑤酚酞指示剂(10g/100ml乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。 ⑥0.05mol／L NaOH标准滴定溶液； 3．样品预处理 取100mL酱油样品—500mL容量瓶一加200mL水一加(AR)NaCl直到不溶解为止-用10％NaOH调为碱性一用饱和NaCL定容500mL一静置2h一活性炭过滤-弃去初液一收集滤液。 4．成分分析 吸滤液100mL—250mL分液漏斗一加6mol/L HCl 5mL酸化一用150mL乙醚分三次提取一每次振荡不能太激烈以防乳化-合并醚层一连接蒸馏装置-回收乙醚(50℃水浴)-用10 mL中性醚醇+10ml水溶解残渣一加2滴酚酞-用O.050mol/l NaOH滴出微红色(同时做空白实验)。 |
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