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【求助】锆英砂如何溶解?

ICP光谱

  • 请问大家锆英砂如何溶解???
    手头没有微波消解?有其它方法吗??
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  • LiveBandit

    第1楼2006/10/18

    斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆;
    可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
    1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
    2、碳酸钠熔融-酸浸取;
    3、硼砂熔融-酸浸取。

    在一个相同的帖子里我都说过一次了。

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  • 小伊~

    第2楼2006/10/18

    不行,氧化锆行.而锆钞就不行.
    这正是我郁闷的地方,应该说氧化锆都可以溶解了锆英砂应该也可以啊!!!
    你哪有在同一贴子说过啊,我又没发过别的!!~`
    说清楚点啊用多少??用什么钳锅,温度多少??

    wangfeidown 发表:斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆;
    可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
    1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
    2、碳酸钠熔融-酸浸取;
    3、硼砂熔融-酸浸取。
    在一个相同的帖子里我都说过一次了。

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  • LiveBandit

    第3楼2006/10/18

    预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动,将坩埚壁充分被覆盖,这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解,温度在900度左右(硼砂熔点在870左右),如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1:5 HCL中,加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟,稀释定容。
    在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
    注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸,否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。

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  • 小伊~

    第4楼2006/10/18

    你试过了没有啊??那如果还是不溶呢??
    我上次溶时用什么我忘记了,就是按书上说的结果铂坩埚差点坏掉,我吓个半死.

    wangfeidown 发表:预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动,将坩埚壁充分被覆盖,这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解,温度在900度左右(硼砂熔点在870左右),如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1:5 HCL中,加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟,稀释定容。
    在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
    注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸,否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。

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  • 东北虎

    第5楼2006/10/19

    也可以采用过氧化钠消解过滤后,酸复溶

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  • 小伊~

    第6楼2006/10/19

    可以说清楚点吗??

    renzhihai 发表:也可以采用过氧化钠消解过滤后,酸复溶

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  • 山里羊

    第7楼2006/10/19

    可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
    1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
    2、碳酸钠熔融-酸浸取;
    3、硼砂熔融-酸浸取。

    其实以上说的不能完全分解,在95年就实践过。《耐火材料分析》(洛阳)里面谈到锆英砂的溶解,方法不错。碳酸钠:硼砂=1:1 熔融,960~1000℃都可,为了好浸出,把溶体附于坩埚壁上,用酸浸取。不想使用硫酸,用盐酸,同时加点酒石酸浸取

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  • 小伊~

    第8楼2006/10/20

    也就是说用第二种方法比较好喽!!~
    那用铂坩埚没有问题吧??
    我用碳酸钠还是硼砂溶过了(忘记了是哪种了),铂坩埚还差点坏掉!!`

    yb860525 发表:可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
    1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
    2、碳酸钠熔融-酸浸取;
    3、硼砂熔融-酸浸取。

    其实以上说的不能完全分解,在95年就实践过。《耐火材料分析》(洛阳)里面谈到锆英砂的溶解,方法不错。碳酸钠:硼砂=1:1 熔融,960~1000℃都可,为了好浸出,把溶体附于坩埚壁上,用酸浸取。不想使用硫酸,用盐酸,同时加点酒石酸浸取

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  • 山里羊

    第9楼2006/10/21

    不是 ,而是 碳酸钠:硼砂=1:1 组成的混合熔剂

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  • 小伊~

    第10楼2006/10/21

    好象也有试过..但是是不是用来溶解锆钞我就记不得了..

    yb860525 发表:不是 ,而是 碳酸钠:硼砂=1:1 组成的混合熔剂

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