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原子吸收测茶叶!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我正在用原子吸收测茶叶中的Cu和Pb
    有些问题想请教一下!
    我称了0.4 g左右的茶叶(干重)
    然后,加入7ml 硝酸+1.5 mlH2O2
    (另外,我还用9ml 硝酸+1 mlH2O2 )
    使用微波消解处理的(微波消解是MLS的)
    然后定容到50ml

    样品还没有测呢
    现在我在考虑以下几个问题
    1、酸度大概有20%,好像超过了原子吸收仪器(PE700)仪器说明中酸度5%上限。如果稀释的话,怕测铅的时候浓度太低!

    2、这种前处理方法不知道和国标比有多大的差别
    还有,我所在的实验室是检测机构,以后出报告的话,是要根据国标来做的
    我想知道,这样的前处理能不能算数?

    望赐教!
    还有一些问题,以后我再补充!
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  • 第1楼2004/05/27

    很好!你的问题提的很详细!


    1 你加的酸太多了,可以是3-4毫升硝酸+1毫升双氧水。还有可以消解完了干酸啊。

    2 我做过其中的铜,完全可以!铅我有点忘了,要注意,用标准物质来质量控制!

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  • 第2楼2004/05/27

    谢谢公子!

    我今天做了一下Cu 效果不是太好
    如果用石墨炉测定容到50ml的消解液,样品的吸光度达到2.0

    然后,我把消解液稀释10倍。吸光度为0.6左右!
    标准系列浓度5,10,15,20 ppb
    计算得浓度为:4.38,10.79,15.66,19.15
    然后测定样品,平行样三个
    上机时,重复两次 单位ppb ug/l
    样品浓度为一号:18.85 14.30 平均为16.57
    二号:17.56 17.62 17.59
    三号:25.41 25.40 25.40
    空白: 9.10 8.83 8.97
    一、二、三号是同一个样品的平行样

    现在的问题是:
    1、空白太高了点
    2、三号和一号的浓度查多
    3、是不是该用火焰吸收做
    4、如果简单的把三个平均,
    计算的浓度得茶叶Cu含量6.89 mg/kg,在正常范围之内

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  • 第3楼2004/05/27

    消解的时候,加酸的量是按照Milestone的仪器安装工程师推荐的方法做的
    也是和Tehos plus 的方法差不多的!

    如果加3—4ml酸的话
    不知道能不能消解完全
    还有,如何能达到最低的体积8—10ml

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  • 第4楼2004/05/28

    铜是用火焰做的,可以了。不要用石墨炉!

    你的微波消解的最高压力是多少?有15个大气压就可以消解完全了!

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  • 第5楼2004/05/28

    我们单位的用的微波消解没有压力显示
    是mliestoe公司的
    至少要用8—10ml的消解液才行

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  • 第6楼2004/05/28

    昨天做的空白值太高
    不知道是不是用的水不纯净有关
    我今天才发现
    原来昨天我用的水一部分是同事用来浸泡桶的自来水
    还有一部分,今天在桶底发现了两个大型生物
    够恐怖吧!

    现在我的机子正在用标准加入法测定Cu呢

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  • 第7楼2004/05/28

    铜不需要标准加入法做,直接就可以了!

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  • 第8楼2004/05/28

    今天没有来得及用火焰做Cu
    就用石墨炉加标测了Cu
    平行样之间还可以!
    算出来茶叶中Cu含量大约是10.3 mg/kg

    称样量为0.4左右,加7ml硝酸+1.5ml双氧水,mlestone微波消解后
    转移至50ml容量瓶,定容
    从中分别吸取2ml 加入到四个25ml容量瓶

    容量瓶中依次加入80ppb的Cu 0,2ml,4ml,6ml
    标准加入法
    测得浓度为6.79ppb(另两个平行样为 6.58ppb, 6.40 ppb)
    推算出茶叶含铜量为10.3 mg/kg 左右!


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  • 第9楼2004/06/01

    我今天测了一下茶叶中的Pb
    发现样品空白比样品的值还大
    想了想,估计是微波消解后
    没有赶酸的原因

    上石墨炉的时候
    做自动回收率
    大概在140%

    后来,我用标准加入法做了一下
    也不管扣不扣空白了,也搞不清要不要扣空白
    没有扣空白后,算出的茶叶的含Pb为3.17 mg/kg

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  • 第10楼2004/06/01

    错!是没做好,污染。

    insnfeng 发表:我今天测了一下茶叶中的Pb
    发现样品空白比样品的值还大
    想了想,估计是微波消解后
    没有赶酸的原因

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