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NY/T 761 检测中遇到的问题

  • 未完待续
    2015/09/29
  • 私聊

农残检测

  • 各位专家、老师:
    想请教大家一下,我在用NY/T 761-2008测定有机磷时,乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、灭菌磷、三唑磷 、亚胺硫磷等多种农药的回收率超过120%,有的甚至达到200%,找了很多原因,回收率始终降不下来,以下是我目前的前处理步骤和做过的修改。
    1. 实验中所用的溶剂、试剂都经过验收,检测结果表明,在农药出峰位置没有干扰。
    2.用来做添加回收实验的样品为自己种植的苹果,没有打过农药,做了样品空白,没有干扰。
    3.气相色谱仪为岛津GC-2010,色谱柱为RTX-5(经过老化),衬管为厂家配的普通不分流衬管(未惰性化处理)
    4.老师说回收率高可能是高速组织捣碎过程中有机溶剂挥发造成的(抽滤后有机相约为30ml左右),我将“高速捣碎2min"改为”超声波提取10min"后,回收率依旧很高(抽滤后有机相为45ml左右)。
    5.标样直接用色谱丙酮配制,并没配制基质标样。
    红色标记的地方为修改过,或有疑问的地方,不知道是不是这些问题影响了我的回收率,还请有经验的老师帮忙解答一下,太感谢了~
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  • zjn1123

    第1楼2015/09/30

    应助达人

    高速匀浆过程溶剂挥发的影响基本可以忽略,毕竟你只取10mL,最后一步定容你是直接加5mL丙酮还是定容到5mL,因为刚从氮吹仪拿下来的烧杯是热的,如果直接加5mL丙酮后会挥发不少,我试过,最后可能只有4.5mL了。如果是定容到5mL,那么就考虑用基质标。

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  • 未完待续

    第2楼2015/09/30

    谢谢老师:
    是这样的,我们这边一个老师告诉我,怕回收率低,捣碎后具塞量筒分层,取10ml到刻度试管中,吹干,我怕试管热,丙酮挥发,所以都是等凉了直接在试管中定容到5ml的,还会超声一下,混匀一下,然后过滤膜,上机

    zjn1123(zjn1123) 发表:高速匀浆过程溶剂挥发的影响基本可以忽略,毕竟你只取10mL,最后一步定容你是直接加5mL丙酮还是定容到5mL,因为刚从氮吹仪拿下来的烧杯是热的,如果直接加5mL丙酮后会挥发不少,我试过,最后可能只有4.5mL了。如果是定容到5mL,那么就考虑用基质标。

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  • zyl3367898

    第3楼2015/09/30

    应助达人

    用匀浆机匀浆2min,回收率不会高,用基质配标液,再用高惰性衬管。这样回收率就下降不少。

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  • zyl3367898

    第4楼2015/09/30

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/topic/5918026 刚买的匀浆机,楼主提取高速组织捣碎机是用来破碎蔬菜的,不是匀浆的。破碎蔬菜用波朗的破碎机最好。

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  • 又又1990

    第5楼2015/10/19

    楼主的问题解决了吗?欢迎来反馈和分享

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