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图文记录水中硒的考核过程

李三疯

2015/09/30

原子荧光光谱（AFS）

要问我们实验猿们最怕的是什么，不知道其他板油们的答案是什么，反正我最怕的就是盲样考核，每年都有防不胜防一波未平一波又起的认证，盲样。。。。。。而且最最最郁闷的是就在要过中秋节的前两天接到盲样，这让我情何以堪啊！还好是七个工作日，一上班，直奔主题，干活吧！
样品是两支安瓿瓶装的水样，有两个编号，是不同浓度

准备工作就绪后按GB5750的方法来做吧，先用原子荧光法来做了，前面的步骤按部就班，仪器条件稍微调整了一下：负高压300V，灯电池调到了60mV，标准曲线做出来相关系数直接来了个1.0000，太爽了！

由于标准曲线的浓度较高，比平时多清洗了几次管路后进行样品空白及样品的检测，得出的样品结果如图：同时检测一已知浓度质控样2

虽然质控样的值还蛮理想的，但是对于考核盲样，心里总有一种莫名的不确定，还是再开ICP-MS再做下仪器间的比对吧，又是一整天的忙碌，结果与原荧的基本一致，只是比原荧的要稍稍高点，心里的石头也总算落地了（数据也在单位电脑上，只能上班后补了）
实验小结：此次考核是CNAS组织的一次认证，由于是水样，相比其他食品等样品前处理较简单，几天的实验结果都偏差不大，通过不同分析仪器进行比对，结果也都一致。至于最终反馈的结果还要一段时间才会下来，希望会有个好消息吧！

分
该帖子已被版主-尘加10积分，加2经验;加分理由:鼓励

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吕梁山

第1楼2015/10/01

水样样品前处理的影响比较小

0

小伟

第2楼2015/10/02

请教一个问题，考核样如何确定稀释倍数啊，因为不知道具体浓度，按照考核样自带的稀释说明，很可能浓度不在标准曲线线性范围内，

0

wangjunyu

第3楼2015/10/08

应助工程师

平行做的挺好的

0

李三疯

第4楼2015/10/08

应助达人

是的，相比较食品样要轻松多了
吕梁山(shih20j07) 发表:水样样品前处理的影响比较小

0

李三疯

第5楼2015/10/08

应助达人

具体浓度肯定不知道的，先按照要求稀释了，再按平时的步骤初测一下，有了初步的数据后面就好做多了
小伟(haiyuzhi) 发表:请教一个问题，考核样如何确定稀释倍数啊，因为不知道具体浓度，按照考核样自带的稀释说明，很可能浓度不在标准曲线线性范围内，

0

李三疯

第6楼2015/10/08

应助达人

呵呵，是水样，加上仪器状态较好的结果吧
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:平行做的挺好的

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huangza

第7楼2015/10/12

应助达人

硒用的是多大浓度的盐酸？

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lingyi509

第8楼2015/10/12

手艺不错，赞一个！

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李三疯

第9楼2015/10/12

应助达人

我用的是30%
huangza(huangza) 发表:硒用的是多大浓度的盐酸？

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李三疯

第10楼2015/10/12

应助达人

没办法啊！一切为了考核通过
lingyi509(lingyi509) 发表:手艺不错，赞一个！

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