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图文记录水中硒的考核过程

原子荧光光谱(AFS)

  • 要问我们实验猿们最怕的是什么,不知道其他板油们的答案是什么,反正我最怕的就是盲样考核,每年都有防不胜防一波未平一波又起的认证,盲样。。。。。。而且最最最郁闷的是就在要过中秋节的前两天接到盲样,这让我情何以堪啊!还好是七个工作日,一上班,直奔主题,干活吧!
    样品是两支安瓿瓶装的水样,有两个编号,是不同浓度

    准备工作就绪后按GB5750的方法来做吧,先用原子荧光法来做了,前面的步骤按部就班,仪器条件稍微调整了一下:负高压300V,灯电池调到了60mV,标准曲线做出来相关系数直接来了个1.0000,太爽了!

    由于标准曲线的浓度较高,比平时多清洗了几次管路后进行样品空白及样品的检测,得出的样品结果如图:同时检测一已知浓度质控样2

    虽然质控样的值还蛮理想的,但是对于考核盲样,心里总有一种莫名的不确定,还是再开ICP-MS再做下仪器间的比对吧,又是一整天的忙碌,结果与原荧的基本一致,只是比原荧的要稍稍高点,心里的石头也总算落地了(数据也在单位电脑上,只能上班后补了)
    实验小结:此次考核是CNAS组织的一次认证,由于是水样,相比其他食品等样品前处理较简单,几天的实验结果都偏差不大,通过不同分析仪器进行比对,结果也都一致。至于最终反馈的结果还要一段时间才会下来,希望会有个好消息吧!
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  • 吕梁山

    第1楼2015/10/01

    水样样品前处理的影响比较小

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  • 小伟

    第2楼2015/10/02

    请教一个问题,考核样如何确定稀释倍数啊,因为不知道具体浓度,按照考核样自带的稀释说明,很可能浓度不在标准曲线线性范围内,

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  • wangjunyu

    第3楼2015/10/08

    应助工程师

    平行做的挺好的

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  • 李三疯

    第4楼2015/10/08

    应助达人

    是的,相比较食品样要轻松多了

    吕梁山(shih20j07) 发表:水样样品前处理的影响比较小

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  • 李三疯

    第5楼2015/10/08

    应助达人

    具体浓度肯定不知道的,先按照要求稀释了,再按平时的步骤初测一下,有了初步的数据后面就好做多了

    小伟(haiyuzhi) 发表:请教一个问题,考核样如何确定稀释倍数啊,因为不知道具体浓度,按照考核样自带的稀释说明,很可能浓度不在标准曲线线性范围内,

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  • 李三疯

    第6楼2015/10/08

    应助达人

    呵呵,是水样,加上仪器状态较好的结果吧

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:平行做的挺好的

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  • huangza

    第7楼2015/10/12

    应助达人

    硒用的是多大浓度的盐酸?

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  • lingyi509

    第8楼2015/10/12

    手艺不错,赞一个!

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  • 李三疯

    第9楼2015/10/12

    应助达人

    我用的是30%

    huangza(huangza) 发表:硒用的是多大浓度的盐酸?

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  • 李三疯

    第10楼2015/10/12

    应助达人

    没办法啊!一切为了考核通过

    lingyi509(lingyi509) 发表:手艺不错,赞一个!

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