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关于高效液相色谱仪watersC18色谱柱的维护问题！！！

神在洛城

2015/11/24

液相色谱（LC）

老师们，我用的是waters e2695-2489 C18液相色谱柱，测三聚氰胺，流动相是90%离子对试剂缓冲盐（柠檬酸和辛烷磺酸钠）+10%乙腈，测样比较频繁，大概要每天开机，周末关机，这样下来，一个月柱子就不能用了，柱效降低的特别快，我是这样维护的，大家请看看问题出在哪里：
1、理论上，做完样后用90%水+10%乙腈冲洗半个小时，再用100%乙腈封柱子半小时，关机。
2、但是我常常第二天还要走样，往往晚上就用90%水+10%乙腈 0.1ml/min冲洗过夜了，第二天重新洗泵头，洗针，湿灌柱，再用90%水+10%乙腈1ml/min冲半小时，换成流动相。
3、最近我又问了waters工程师，她说最好用0.1ml/min流动相过夜，第二天平衡起来会很快。我尝试了。是平衡很快，可是周五我关机之后，周一再开机就出现柱效降低的问题了，这个柱子还用不到一个月。
4、还有正常进样中间用不用走完一个样就加一针甲醇冲洗？
5、柱子封在甲醇中比乙腈中更好吗？

分
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老多_小多

第1楼2015/11/25

亲，你的杂质无法冲洗出来，当然柱效降低快，每次做完还是要用纯甲醇或者乙腈冲洗

1

一片枫叶

第2楼2015/11/25

应助达人

离子对试剂辛烷磺酸钠对柱子的固定相影响很大，在很大程度上影响色谱柱的使用寿命，这是必然的。

对于已加入离子对试剂辛烷磺酸钠的色谱柱最好专用，也最好放在纯甲醇中保存。

0

夏天的雪

第3楼2015/11/25

应助达人

可以设置关机程序进行清洗色谱柱，而且可以不影响第二天使用

0

神在洛城

第4楼2015/11/25

嗯嗯。知道了。谢谢老师！
老多_小多(emoc98311) 发表:亲，你的杂质无法冲洗出来，当然柱效降低快，每次做完还是要用纯甲醇或者乙腈冲洗

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神在洛城

第5楼2015/11/25

以前都是放在乙腈里，往后放在甲醇里试试，谢谢老师！
一片枫叶(v2960432) 发表:离子对试剂辛烷磺酸钠对柱子的固定相影响很大，在很大程度上影响色谱柱的使用寿命，这是必然的。

对于已加入离子对试剂辛烷磺酸钠的色谱柱最好专用，也最好放在纯甲醇中保存。

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神在洛城

第6楼2015/11/25

是滴。以前是这样，后来检测器总是不规律的重启，流动相走空过之后就不敢走程序过夜了。只能小流速冲洗过夜。%>_<%
夏天的雪(bingwang228) 发表:可以设置关机程序进行清洗色谱柱，而且可以不影响第二天使用

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夏天的雪

第7楼2015/11/25

应助达人

个人感觉甲醇和乙腈没有多大区别
神在洛城(v2701739) 发表: 以前都是放在乙腈里，往后放在甲醇里试试，谢谢老师！

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夏天的雪

第8楼2015/11/25

应助达人

这个应该是仪器故障吧，小流速冲洗就不重启了嘛，如果重启泵是停止的
神在洛城(v2701739) 发表: 是滴。以前是这样，后来检测器总是不规律的重启，流动相走空过之后就不敢走程序过夜了。只能小流速冲洗过夜。%>_<%

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恋上兔子的熊

第9楼2015/11/25

冲柱换为甲醇水正向使用反向冲洗

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神在洛城

第10楼2015/11/26

就是关掉检测器之后只走仪器冲洗，说是检测器故障，
夏天的雪(bingwang228) 发表: 这个应该是仪器故障吧，小流速冲洗就不重启了嘛，如果重启泵是停止的

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