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氯乙醇检测

楼溥琦

2016/02/29

气相色谱（GC）

氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法（Ⅴ E）检查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。
按新药典的方法配的对照品，但是走出来的谱图完全不对啊。
检测氯乙醇，条件为：DB-wax 30m*0.320mm*1mm；
进样口200；
检测器：250，
流速3
仪器：安捷伦7890A
进样量：1ul。
谱图如下

色谱图见附件

附件：

谱图截图.rar
氯乙醇20160227.rar

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秋醉虞阳

第2楼2016/02/29

最好是简单说明到底是什么问题。看附件太麻烦了

0

安平

第3楼2016/02/29

应助达人

具体是哪里不对呢？

0

楼溥琦

第4楼2016/03/01

出来的谱图不太对，按照正常的，进空白应该是一条直线，没有杂峰，但这次做出来有，并且2014年别人做的进22ug/ml的氯乙醇对照在3分钟左右有1个500左右峰面积的峰，但我现在做的，条件都一样的，对照浓度也一样，但是除了杂峰以外几乎看不到峰，但是500ug/ml浓度的在12分钟就有一个约500左右峰面积的峰，然后我发不好图，截的图直接发不上，我只能放附件里了
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:最好是简单说明到底是什么问题。看附件太麻烦了

0

zyl3367898

第5楼2016/03/06

应助达人

500ug/mL浓度太大了，把色谱柱老化一下。

0

m3301234

第6楼2018/08/07

氯乙醇是液体进样还是顶空？

0

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