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关于污染源排气中氯苯测定的问题。

FreedomYS

2016/03/04

气相色谱（GC）

大家好，新手上路。
最近部门在做项目扩张，我接到HJ/T 39-1999 污气氯苯的方法。国标要求DB-1,升温60℃，10min，6℃/min到200℃，进样口200℃，检测器230℃，FID，进样2uL，分流比5:1。
检测的是氯苯、1.4-二氯苯、1.2.4-三氯苯，最高浓度2.5ppm，根本打不出来啊......打高浓度的，响应也不理想，我也试着用ECD，在ECD上二氯苯、三氯苯的响应很好，可以到达国标水准。我想请教这个氯苯怎么办？ECD检测时用的DB-624,120℃开始。
我还是向根据国标方法扩项，毕竟是扩项。
问题总结：1.请问如何让氯苯、二氯苯、三氯苯在FID上有比较理想的响应，200ppb以上有响应。
2.请问如何让氯苯在ECD上能显著地出峰，有相应。
最好以FID来解决问题，因为现在ECD检测器的GC别人在用FID，没法用ECD，并且国标还是FID得方法。谢谢！！！

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安平

第1楼2016/03/04

应助达人

具体分析条件如何？分流还是不分流？

0

zyl3367898

第2楼2016/03/04

应助达人

看看这个帖子http://www.doc88.com/p-9773183736074.html

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zyl3367898

第3楼2016/03/04

应助达人

还有这个帖子 http://www.docin.com/p-1164120958.html 氯苯在ECD响应很少。一个氯的化合物在ECD响应很多不如FID的，主要是ECD针对的是卤素等电负性物质检测，电负性越强检测相对也就越高。建议用FID检测

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活到九十学到一百

第4楼2016/03/09

我们用的是DB624，FID检测的，进样口280℃，检测器280℃，升温程序60℃（3min）以10℃/min升至120℃，然后20℃/min升至180℃，保持3min
如果响应值低，采用不分流进样试试

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第5楼2016/03/09

应助达人

有没有这三种氯苯的色谱图。

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永坤

第6楼2019/01/10

1.低浓度目标物分析，采用不分流进样，提高目标物响应值；
2.对于毛细管柱，FID检测器，响应不理想，可以尝试调整尾吹气流量，在允许范围内逐渐改变尾吹，寻找FID响应最佳点；
3.FID响应过低，可能是FID长期使用未清洗，检测器表面积所致，建议尝试清洗一下FID检测器
小白只能想到这三点可能帮到你的方法了，来晚了QAQ

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