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关于污染源排气中氯苯测定的问题。

气相色谱(GC)

  • 大家好,新手上路。
    最近部门在做项目扩张,我接到HJ/T 39-1999 污气氯苯的方法。国标要求DB-1,升温60℃,10min,6℃/min到200℃,进样口200℃,检测器230℃,FID,进样2uL,分流比5:1。
    检测的是氯苯、1.4-二氯苯、1.2.4-三氯苯,最高浓度2.5ppm,根本打不出来啊......打高浓度的,响应也不理想,我也试着用ECD,在ECD上二氯苯、三氯苯的响应很好,可以到达国标水准。我想请教这个氯苯怎么办?ECD检测时用的DB-624,120℃开始。
    我还是向根据国标方法扩项,毕竟是扩项。
    问题总结:1.请问如何让氯苯、二氯苯、三氯苯在FID上有比较理想的响应,200ppb以上有响应。
    2.请问如何让氯苯在ECD上能显著地出峰,有相应。
    最好以FID来解决问题,因为现在ECD检测器的GC别人在用FID,没法用ECD,并且国标还是FID得方法。谢谢!!!
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  • 安平

    第1楼2016/03/04

    应助达人

    具体分析条件如何?分流还是不分流?

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  • zyl3367898

    第2楼2016/03/04

    应助达人

    看看这个帖子http://www.doc88.com/p-9773183736074.html

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  • zyl3367898

    第3楼2016/03/04

    应助达人

    还有这个帖子 http://www.docin.com/p-1164120958.html 氯苯在ECD响应很少。一个氯的化合物在ECD响应很多不如FID的,主要是ECD针对的是卤素等电负性物质检测,电负性越强检测相对也就越高。建议用FID检测

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2016/03/09

    我们用的是DB624,FID检测的,进样口280℃,检测器280℃,升温程序60℃(3min)以10℃/min升至120℃,然后20℃/min升至180℃,保持3min
    如果响应值低,采用不分流进样试试

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  • zyl3367898

    第5楼2016/03/09

    应助达人

    有没有这三种氯苯的色谱图。

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  • 永坤

    第6楼2019/01/10

    1.低浓度目标物分析,采用不分流进样,提高目标物响应值;
    2.对于毛细管柱,FID检测器,响应不理想,可以尝试调整尾吹气流量,在允许范围内逐渐改变尾吹,寻找FID响应最佳点;
    3.FID响应过低,可能是FID长期使用未清洗,检测器表面积所致,建议尝试清洗一下FID检测器
    小白只能想到这三点可能帮到你的方法了,来晚了QAQ

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