m3089650
第3楼2016/03/18
就是款冬花的含量测定,按照药典上面操作的,柱温设的是40度,流速是1ml/min
药典以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85:15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
样品理论塔板数刚刚开始还有3900,后来慢慢减到2400左右,而样品从刚刚开始的2000多降到了1000多;
我查过之前这根柱子在另外一台机子上面的记录,对照品有9000多样品有5000多,峰型要漂亮很多,现在这台机子峰有点拖尾,分离度也不是很好;
因为刚刚进这家公司实验室还不是很熟悉,流动相什么的都是同事给配的,我现在在排除具体原因,从样品到流动相自己重新做一遍
abzh99312
第4楼2016/03/18
上张前后比对图,另确认一下柱压的变化情况。
另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思?是指连续进样?如果连续进样,而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧,毕竟保留时间对的上。
如果有新柱,更换试试塔板怎么样,感觉就是柱子需要维护或者该换了。
nixiaolong
第6楼2016/03/18
柱效下降可能性比较大,换一根新柱子看看