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药物溶出仪机械验证指导原则

云雀

2016/03/26

化学药检测

药物溶出仪机械验证指导原则
（征求意见稿）

一、概述
为进一步推进仿制药与原研药品质量和疗效一致性评价工作的开展，根据《国务院关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》（国发〔2015〕44号）要求，制定本指导原则。
在仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中，为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，所使用的溶出仪应能够通过本指导原则的各项机械验证技术指标，还应按《中国药典》的要求采用溶出度标准片（如水杨酸片）对仪器进行性能验证试验，均需符合规定。
本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价体外溶出试验中，《中国药典》2015年版通则0931溶出度与释放度测定法第一法（篮法）和第二法（桨法）所用溶出仪的机械验证。
二、机械验证的测量工具
溶出仪的机械验证，应将待测部件置于正常溶出试验位置，由相关技术人员使用适宜的测量工具测量各项机械参数。
可采用单一测量工具（如倾角仪、同轴度测量工具、摆度表、深度表、转速计和温度计等），也可采用模块化集成测量工具。不论哪种测量工具，均应在检定合格周期内使用，并能够进行量值溯源。
三、机械验证的周期
溶出仪在安装、移动或维修后都应对其进行机械验证。除另有规定外，通常每六个月对溶出仪进行一次机械验证。如果在试验过程中发现异常现象，应立即对溶出仪进行机械验证。若溶出仪不常使用，可适当延长验证周期，一般不超过12个月。
四、机械验证前的检查
溶出仪的仪器装置除应符合现版《中国药典》2015年版通则0931溶出度与释放度测定法第一法（篮法）和第二法（桨法）的要求，还应目视检查以下部件：
（一）溶出杯。杯体光滑，无凹陷或凸起，无划痕、裂痕、残渣等缺陷。
（二）转篮。篮体无锈蚀，无网眼堵塞或网线伸出，无网眼或篮体变形等现象。
（三）篮（桨）轴。篮（桨）轴上无锈蚀现象，桨面涂层（Teflon或其他涂层）光滑、无脱落。
五、机械验证的流程
使用适宜的测量设备，按以下步骤对溶出仪进行机械验证。
（一）溶出仪的水平度
在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，倾斜度均不得超过0.5°。
（二）篮（桨）轴垂直度
紧贴篮（桨）轴测量垂直度，再沿篮（桨）轴旋转90°测量，每根篮（桨）轴两次测量数值均不得超过0.5°。
（三）溶出杯的垂直度
沿溶出杯内壁（避免触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90°测量，每个溶出杯两次测量数值均不得超过1.0°。
（四）溶出杯与篮（桨）轴的同轴度
篮法：一个测量点位于篮上方距篮上缘2mm，另一个测量点位于篮上方距篮上缘60mm。
桨法：一个测量点位于桨叶上方距桨叶上缘2mm，另一个测量点位于桨叶上方距桨叶上缘80mm。
在上述两个测量点，每个溶出杯轴心与篮（桨）轴轴心的偏差均不得超过1.0mm。
通过了垂直度与同轴度验证的篮轴、桨和溶出杯均应编号，在溶出杯上缘与固定装置相连的位置上做好标记。在进行溶出度试验时，应将各篮轴、桨和溶出杯放在原已通过验证的位置上，保持各溶出杯与固定装置的相对位置不变。为满足同轴度要求，在调整了溶出杯的位置后应重新验证其垂直度。
（五）篮（桨）轴的摆动
在篮（桨叶）上方20mm处测量。篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒钟，每根篮（桨）轴的摆动不得超过1.0mm。
（六）篮的摆动
在篮下缘处测量。篮轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒钟，每个篮的摆动不得超过1.0mm。
通过了摆动验证的篮应编号，在进行溶出度试验时，应将各篮放在原已通过验证的位置上，保持与固定装置的相对位置不变。
（七）篮（桨）的深度
测量每个溶出杯内篮（桨）下缘与溶出杯底部的距离，均应为25mm±2mm。
（八）篮（桨）轴的转速
将篮（桨）轴的转速设定在每分钟50（100）转。连续记录60秒，各篮（桨）轴的转速均应在50（100）±4%转范围内。
（九）溶出杯中的温度
设定好溶出仪的水浴温度，取水900ml注入各溶出杯中，待温度恒定后，测量各溶出杯内溶出介质的温度，均应为37℃±0.5℃。
（十）振动

溶出仪运转时，整套装置应保持平稳，溶出仪任一部分（包括所处的环境）不应产生明显的移动或振动（≤0.1mil）。

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云雀

第1楼2016/03/26

国家局又发新规，这个可操作性怎么样？大家有什么意见？

0

青林

第2楼2016/03/27

那又能怎么样？国家要怎么做，还不得做

0

老妖

第3楼2016/03/29

这些项目我们都做过。有些项目三个月就一次
水平，温度，深度，每次用前都做的。
你看看人家上门安装时候的OQ就知道了，

这个新规在哪个官网？

0

分
该帖子已被版主-云雀加3积分，加2经验;加分理由:回帖奖励~

云雀

第4楼2016/03/29

那你们做的比较规范；
药监局官网上；
老妖(yaowenfu) 发表:这些项目我们都做过。有些项目三个月就一次
水平，温度，深度，每次用前都做的。
你看看人家上门安装时候的OQ就知道了，

这个新规在哪个官网？

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lijing320323

第5楼2016/04/15

这是国家局的新规定吗?是为了配合一致性评价吗?

0

云雀

第6楼2016/04/19

新规定，主要配合一致性评价~
lijing320323(lijing320323) 发表:这是国家局的新规定吗?是为了配合一致性评价吗?

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云雀

第7楼2016/04/29

正式稿出来了，限度还是放宽了~~

0

梦初醒

第8楼2016/05/09

请问你们有按照新出的这个指导原则测过溶出仪吗？关于同轴度，摆度之类的，你们是买的设备测得吗，能推荐下你们用的测轴度，摆度的设备名称及型号吗
老妖(yaowenfu) 发表:这些项目我们都做过。有些项目三个月就一次
水平，温度，深度，每次用前都做的。
你看看人家上门安装时候的OQ就知道了，

这个新规在哪个官网？

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老妖

第9楼2016/05/09

我不太记得叫什么，我们以前是根据供应商推荐的，基本买的根他们上门做3Q的时候一样的牌子。我们是SOTAX 溶出仪。你可以问问你的厂商。
向这二个项目，要买质量好点的，不然前面的跟杆和篮接触的地方如果太紧，会把溶出杆划出一条线。。
突然发现我还是做的比较前面的，这是我当年设计的位置对应表，做完PQ就贴在仪器上的。
梦初醒(v2794476) 发表: 请问你们有按照新出的这个指导原则测过溶出仪吗？关于同轴度，摆度之类的，你们是买的设备测得吗，能推荐下你们用的测轴度，摆度的设备名称及型号吗

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梦初醒

第10楼2016/06/17

老妖(yaowenfu) 发表:谢谢，因为一致性评价中提出是满足15版药典的情况下，还要满足一致性评价，15版药典关于尺寸这方面好复杂，想问问你们是怎么做的，比如转篮的丝径，孔径你们怎么测啊

我不太记得叫什么，我们以前是根据供应商推荐的，基本买的根他们上门做3Q的时候一样的牌子。我们是SOTAX 溶出仪。你可以问问你的厂商。
向这二个项目，要买质量好点的，不然前面的跟杆和篮接触的地方如果太紧，会把溶出杆划出一条线。。
突然发现我还是做的比较前面的，这是我当年设计的位置对应表，做完PQ就贴在仪器上的。

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