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微聊ABC，经典小荟萃——0401

一片枫叶

2016/04/02

液相色谱（LC）

1：多糖分子量，凝胶柱，有哪位测过吗——食品检测Doublexue
微A：多糖分子量，凝胶柱，有哪位测过吗？
微B：多糖分子量要用GPC 普通液相做了没软件计算。
维A：如果买凝胶柱，装在普通液相上，用示差可以做吗？
微B：不然你还想专配一台专测吗
微C：我就是这么做的。
微A：示差做出来效果怎么样啊？
微C：我们配了小角激光检测器。
2：请问一下各位大神，岛津液相色谱在进样前排气的时候是在泵开启的情况下按purge排气吗——职业卫生检测+丞慧
微A：请问一下各位大神，岛津液相色谱在进样前排气的时候是在泵开启的情况下按purge排气吗？
微B：泵关闭的状态下，把排液阀打开，再按purge，系统默认停止时间自动停止。
3：请问，如果出峰太小或者不出峰，会是什么原因造成的呢——化工+QC+咸蛋石石
微A：如果出峰太小或者不出峰，会是什么原因造成的呢？
微B：流动相，色谱柱，灯能量，不出峰也有可能是柱子不合适，针堵了，还要看物资....，我同事测多肽分子量也还好 100A的就不出峰。
微A：样品峰没出来，但是有溶剂峰. --我做的是GPC。
4：各位老师，请教一下工作标样大家是多久复标的——浙江化工+fangwyi
维A：各位老师，请教一下工作标样大家是多久复标的？
微B：我们是六个月。
微A：复标的话还是用进口标样来标吗？
微B：我们是这样，也有不是用进口的标的，标完的工作标准品。
微A：标完的工作标准品来复标用了6个月的工作标准品吗？那标完的工作标准品是什么时候标定的？
5：压力异常，这是什么原因——安捷伦液相-涛
微A：压力异常，这是什么原因？安捷伦1200四元比例低压系统。

微B：这么规则，是流通池进气泡了吗？
微A：安捷伦1200，流通池进气泡怎么排？流通池进气泡会影响压力吗？
100%有机相没有问题，100%水相也没问题，两个通道混合就不行。

微C：还是管路哪里有气泡，多排几次气。
微A：图中曲线为压力线，是否是比例阀的问题呢？
微D：流通池有气泡基线波动，但不一定压力波动。柱子以前输液系统故障，压力必有波动，并且基线也波动，按你说：单通道正常，那有可能就是比例阀的问题了。
结论：......
6：我把这扭断了，怎么处理——化工检测-丫头
微A：我把这扭断了，怎么处理？

微B：好像是waters柱，把柱头螺丝卸掉，换柱头螺丝，要保护好柱头填料，不能把柱头填料的平面破坏了。
微A：就这样吧！

微C：叫工程师上门维修比较好，直接换一个新的，免得破坏其他部分。
微A：修一下就是钱。Waters的要价更贵。不过也可以试试，还没见过gpc柱里边的东西呢，原来还可以拆开的。。。长见识了。。。。
微B：用费柱子柱头，可以练练手。

结论：柱头螺丝卡了就换柱头螺母，记得用同一型号的色谱柱废柱。
7：出现这种错误什么原因——质量检测-曾
微A：出现这种错误什么原因？

微B：超压:检查内联过滤器（0）
微A：这个是什么东西？内联过滤器！

微C：这个叫在线过滤器，在线过滤器,里面有个金属筛板，也能拆下来超超，出现这个提示是因为压力大，在线过滤器,里面有个金属筛板。
微A：内联过滤器是哪个部分？最近一开机就报错。
结论：......
8：进标准品重现性不行，保留时间都相差约一分钟。请问这是咋回事啊——江西-分析-饶雅琪
微A：进标准品重现性不行，保留时间都相差约一分钟。请问这是咋回事啊
微B：保留时间重复性差的原因也很多，室温变化所引起的柱压变化，导致的保留时间偏移。泵腔内有气泡，导致保留时间变化，同时柱压波动。流动相比例的变化，导致保留时间变化。pH值变化也会引起保留时间变化。柱效降低，保留时间偏移。流速变化，保留时间变化。漏液保留时间变化。
温度每变化也1度就有1%或2%的保留时间的变化，有机溶剂误差1%保留时间就有5%～15%偏移，最典型的是10%。
9：谁遇到过这种情况，怎么解决——婴幼儿食品检测-小王
微A：谁遇到过这种情况，怎么解决？

微B：波长检测不通过——六点相有气泡。2.000aufs--量程设置那么大，Aufs 值设置越大，灵敏度越低，响应越小。
微A：刚才有次现实滤光镜不通过。

微B：滤光镜找不到校正波长—步进马达有故障或者流通池有气泡，滤光镜的步进马达有问题只能维修工程师。
微A：步进马达主要干嘛的？
微B：步进马达是滤光镜按照一定的步进转动，使滤光镜的位置正好找到相应的波长，波长校正通过。
微C：这个自己搞不定的。
10：药典方法，你们系统性试验，在液相条件变化后都做么——本溪东方化验-王晨雨
微A：药典方法，你们系统性试验，在液相条件变化后都做么？换流动相，换柱。有同志意见是系统性试验5针，对照2针。样品4针。共11针。大家都是什么情况？药厂的检一个样品，正规你们应该进多少针？有同志意见是系统性试验5针，对照2针。样品4针。共11针。大家都是什么情况？
微B：化学药品检测通常是5+2+2。更换流动相，更换柱子意味着条件发生了变化。
微C：系统适应性5针是什么意思？五个浓度做标曲？还是五针峰面积出风时间rsd?
微A：药典规定，需要做每次试验前，需要做系统性试验。需要进5针对照。
微B：系统适用性可以理解为重复性实验。
微A：2015年药典标准，每个液相方法，前面都有一个“色谱条件与系统适用性试验”。2.系统适用性试验，色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
微B：是配制一个浓度的对照品重复进5针。5+2是同一个对照品配制相同浓度的两瓶对照样品，分别进5针和2针。
微C：哦原来如此感谢科普我去看看新版药典。
微D：我们之前对照品是进五针，3+2。
微C：那不就是配个标样进7针 5针系统适用性 2针标样然后进样品。
微B：样品也是重复配制相同浓度下两瓶样品分别进2针。
微D：一个系统适用，然后准备两个对照品，第一个进3，第二个进2。
微B：样品可否理解为一个瓶子过膜装在两个小进样瓶里？
微A：啥样的都有，还有系统性进一针的，关键没有依据。
微D：样品是称两个，各进一针，计算数据后取平均值，系统适用性实验你们进几针啊。
结论：......

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感谢一片枫叶版主的悉心整理！

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