仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉原子吸收干法灰化测铬空白和样品值都为负值是什么原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是安捷伦AA240石墨炉,方法是国标干法灰化
    +关注 私聊
  • 陌殇

    第1楼2016/04/19

    可能原因:1、标线问题,因为样品检测结果都是依附你的标线而计算的,如果其含量本身低,而你的标线第一个点就过高(你可以附上你的曲线表来看一看,一般要求小于0.008),可想而知,大多数低含量元素检测只能成负值了。2、样品前期处理不当造成损失,测负值或者小于检出限也是理所当然了。建议:上图看看,这样分析也只是猜测

0
    +关注 私聊
  • 冠益乳

    第2楼2016/04/19

    陌殇(v3051405) 发表:可能原因:1、标线问题,因为样品检测结果都是依附你的标线而计算的,如果其含量本身低,而你的标线第一个点就过高(你可以附上你的曲线表来看一看,一般要求小于0.008),可想而知,大多数低含量元素检测只能成负值了。2、样品前期处理不当造成损失,测负值或者小于检出限也是理所当然了。建议:上图看看,这样分析也只是猜测

0
    +关注 私聊
  • 冠益乳

    第3楼2016/04/19

    陌殇(v3051405) 发表:可能原因:1、标线问题,因为样品检测结果都是依附你的标线而计算的,如果其含量本身低,而你的标线第一个点就过高(你可以附上你的曲线表来看一看,一般要求小于0.008),可想而知,大多数低含量元素检测只能成负值了。2、样品前期处理不当造成损失,测负值或者小于检出限也是理所当然了。建议:上图看看,这样分析也只是猜测

1
    +关注 私聊
  • 陌殇

    第4楼2016/04/19

    看到了,你标液浓度为0时吸光值达到了0.0139,太高了,一般要求是要小于0.008,初步考虑更换石墨管(制备的样液线留存着),更换完再试试,如果曲线合适(0浓度吸光小),样液还是普遍小,那你就得考虑你的前期处理是否合适了,现在感觉干法灰化太少用了,试试湿法消解,微波消解也可以,如果有条件的话

    冠益乳(v3051004) 发表:

1
    +关注 私聊
  • 陌殇

    第5楼2016/04/19

    还有一个原因就是本身含量低,主要保证前期处理没问题,那你就大胆出结果好了。(以后最好带上标准物质试试,这个还是比较有保障的)

    陌殇(v3051405) 发表: 看到了,你标液浓度为0时吸光值达到了0.0139,太高了,一般要求是要小于0.008,初步考虑更换石墨管(制备的样液线留存着),更换完再试试,如果曲线合适(0浓度吸光小),样液还是普遍小,那你就得考虑你的前期处理是否合适了,现在感觉干法灰化太少用了,试试湿法消解,微波消解也可以,如果有条件的话

1
    +关注 私聊
  • 千层峰

    第6楼2016/04/19

    建议考虑下基质的影响

0
    +关注 私聊
  • 冠益乳

    第7楼2016/04/20

    谢谢,我们试一试

    陌殇(v3051405) 发表: 看到了,你标液浓度为0时吸光值达到了0.0139,太高了,一般要求是要小于0.008,初步考虑更换石墨管(制备的样液线留存着),更换完再试试,如果曲线合适(0浓度吸光小),样液还是普遍小,那你就得考虑你的前期处理是否合适了,现在感觉干法灰化太少用了,试试湿法消解,微波消解也可以,如果有条件的话

1
    +关注 私聊
  • 冰斗

    第8楼2016/04/21

    干法处理Cr样品,理论上应该不至于会有损失(排除人为因素)。
    而且看你的标准曲线,应该可以排除仪器的问题。
    本来Cr的空白因为硝酸的原因有0.0139的吸光度应该也算是常见的。扣完空白再做就行了。但是楼主的情况让我有点疑惑的事,如果真是硝酸问题,样品空白应该不至于是负的。
    楼主最好详细说下标准溶液的硝酸浓度是多少?样品的前处理过程所用到的硝酸量是多少?
    另外空白和样品值都为负值具体的数值是多少?

0
    +关注 私聊
  • lengxuewuxiang

    第9楼2016/04/23

    同意8楼的说法,我们也做Cr,国药的优级纯硝酸0浓度时就有0.01以上的吸收值,这样出来的样品空白也是有吸收值的,所以我们做Cr都用进口的优级纯硝酸。另外,楼主的进水空白吸收值是多少啊?还是要排查下是不是石墨管污染了呢?

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第10楼2016/04/24

    应助工程师

    标准曲线的截距值大了

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...