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红外涂膜制样——聚乙烯薄膜替代溴化钾晶片

红外光谱(IR)

  • 裂解法制样,基本上都应该是将裂解液涂抹在溴化钾晶片上进行测定的,但溴化钾压片非常烦,首先是必须干燥处理,然后是仔细的研磨,然后才是压片,如果是好一点的压片机那还没什么,如果是手工压制,那真叫一个烦,不幸的是我碰上的就是手工压制的。
    聚乙烯膜是可以代替溴化钾晶片的…….
    请看下图:
    图1是空气中扣空白后测定的聚乙烯膜的红外光谱图(仪器是BRUKER的TENSDR 27):

    图2是用聚乙烯膜扣空白后测定的同一片聚乙烯膜的红外光谱图,由图2可见,如此获得的本底,比溴化钾更干净。

    图3是用此法测定的一个以乙丙橡胶为主体的混炼胶的裂解液红外谱图,如果是精细分析那不敢说,但用于一般的鉴定那绝对是没有问题的,有兴趣的大虾们不妨一试。


    操作方法:
    取一小片洁净的聚乙烯膜,如果觉得不够薄,则拉伸之至尽量薄。固定在测定支架上,用此膜扣空白,取出,涂上裂解液,装回光路测定,搞定。
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  • luci

    第1楼2016/05/05

    租用沙发......
    最后的文字与图片的距离太远,怎么也调不好.....

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  • neity

    第2楼2016/05/10

    应助达人

    谢谢LZ提供的信息,我觉的也可以。
    以前就想找个吸收峰少、易清洁、不易潮解的物质替代KBr,可惜一直没找到。

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  • 天津天光光学仪器

    第3楼2016/05/15

    按楼主的理论,任何薄膜只要扣除背景都是可以使用的,因为同一薄膜的自身峰将会被扣除,剩下的就是样品吸收,但是在实际操作过程中可能不会被允许,因为科学来不得半点马虎,载体本身有峰始终是一个可怕的问题。一次性溴化钾窗片可以解决您压片难的问题:您买一块溴化钾原晶的下角料,够13mm见方的大小,用刀片劈成2mm左右的厚度,成本才几元钱,要是样品可以清洗掉还可以反复使用。

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  • 天津天光光学仪器

    第4楼2016/05/15

    再问楼主一个最最根本的问题:所谓的吸收峰也就是样品对那一个波长有吸收,如果是强吸收,会把那一点波长上的红外能量吸收为零,那么如果样品和载体万一同时在那一个波长点有强吸收,样品的峰将不会出现!因为当红外能量不足时,样品峰是随机出现的。

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  • luci

    第5楼2016/05/15

    感谢3楼的网友关注这一问题,并提出自己的看法,也请允许我进一步阐述我的看法。
    1、没有神马理论,只看事实,实际上溴化钾晶片一样存在吸收,只是程度不同而已;
    2、不是所有薄膜都可以,到目前为止,仅发现聚乙烯膜能够基本“扣空白”;
    3、我强调了仅用于普通鉴定,不能用于精细分析。科学的确来不得半点马虎,但一般鉴定,尤其是工厂的大批量鉴定,跟“科学”不搭界......

    天津天光光学仪器(sh101430) 发表:按楼主的理论,任何薄膜只要扣除背景都是可以使用的,因为同一薄膜的自身峰将会被扣除,剩下的就是样品吸收,但是在实际操作过程中可能不会被允许,因为科学来不得半点马虎,载体本身有峰始终是一个可怕的问题。一次性溴化钾窗片可以解决您压片难的问题:您买一块溴化钾原晶的下角料,够13mm见方的大小,用刀片劈成2mm左右的厚度,成本才几元钱,要是样品可以清洗掉还可以反复使用。

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  • luci

    第6楼2016/05/15

    其实,多做做对比,是可以看到,用溴化钾晶片和聚乙烯薄膜进行对比测定,对测定结果是没有影响的........

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  • 天津天光光学仪器

    第7楼2016/05/15

    选择样品的红外载体最最起码的要求是:第一在工作波段绝对不能有吸收峰,否则会降低此点的仪器供给的红外能量,给样品在这一波长的测试带来大相径庭的结果;第二必须选择传递红外能量最强能力的载体,有透过率大于90&的,绝不采用小于90%的,以便能淋漓尽致的发挥高档红外的精确度和灵敏度!否则就像是开着宝马去买菜!不能物尽其用。

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  • luci

    第8楼2016/05/16

    看来这位大侠是科班出身,且是搞研究的。
    你说的一点没错,但请老兄站在工厂实验室的角度看看,每天要验证几十个样品,而且样品基本是已知的,一天要手工压几十个溴化钾晶片,而且还有很多其他工作等着完成........
    当然,我尊重老兄的一丝不苟的做学问的精神,更感谢老兄对本帖的关注。

    天津天光光学仪器(sh101430) 发表:选择样品的红外载体最最起码的要求是:第一在工作波段绝对不能有吸收峰,否则会降低此点的仪器供给的红外能量,给样品在这一波长的测试带来大相径庭的结果;第二必须选择传递红外能量最强能力的载体,有透过率大于90&的,绝不采用小于90%的,以便能淋漓尽致的发挥高档红外的精确度和灵敏度!否则就像是开着宝马去买菜!不能物尽其用。

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  • 天津天光光学仪器

    第9楼2016/05/16

    呵呵,您是版主,我只是个普通用户,哪来的搞研究一说?您在举一反三地寻找更好地测试方法也是值得称道的;我只是觉得这么高档的红外光谱仪,经过了仪器设计人员,有的甚至是科学们几代人的努力,可着地球才找了高性能的红外光源;取代了传统的光栅分光原理,发明了性能卓著的傅里叶变换的计算方法;又大浪淘沙地找到了全波段都高性能的光电转换器DTGS,目的全都是围绕一个宗旨,尽可能地得到最高的红外能量,减少红外传递过程中的能量损失。而看到使用者轻而易举地把仪器能量损失掉,怕损害仪器的正常性功能,令人惋惜而已。

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  • luci

    第10楼2016/05/16

    哈哈,开宝马奔驰去买菜的大有人在,而且还和卖菜阿姨为几毛钱讨价还价.....,再次感谢对本帖的关注,并无私阐述了自己的观点。

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