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气相色谱质谱对饮料塑化剂测定

sysugwyf

2016/05/05

气质联用（GCMS）

仪器（岛津GC-MS2010）因为进样垫使用次数过多漏气了，前天刚换了进样垫。今天测标样（dibp、dbp、dehp）的时候，发现了一个问题，跟没漏气之前比强度都有不同程度下降。浓度为2ug/ml的时候，dibp、dbp峰面积大概30000，dehp就只有几百（这几天我们已经优化条件很好地控制了污染）。另外让自己觉得奇怪的是发现有峰和峰面积，但是却显示“未发现参考离子”。不知道这个会不会有影响？调谐以后好像并没有太大改善。
我们标准品用的是德国Dr.。DIBP目标离子和参考离子是149，104，223；DBP目标离子和参考离子是149，104，205；DEHP目标离子和参考离子是149，167，279。

分
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千层峰

第1楼2016/05/05

换了隔垫之后，要重新调谐，重新做工作曲线。你换衬管应该就好多了

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sysugwyf

第2楼2016/05/05

我们峰型总体还不错，玻璃衬管现在400次左右，可用数500。现在DEHP高浓度只有几百的峰面积跟衬管有关系？
千层峰(jxyan) 发表:换了隔垫之后，要重新调谐，重新做工作曲线。你换衬管应该就好多了

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千层峰

第3楼2016/05/06

信则有，不信则无
sysugwyf(v3093134)发表: 我们峰型总体还不错，玻璃衬管现在400次左右，可用数500。现在DEHP高浓度只有几百的峰面积跟衬管有关系？

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风痕

第4楼2016/05/06

应助达人

DEPH响应才几百，用的什么做溶剂啊？应该很高才是的。
另外，塑化剂的响应值和拖尾，跟你衬管的状态都是有很大关系的。

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sysugwyf

第6楼2016/05/06

好的，我回去试试
千层峰(jxyan) 发表:信则有，不信则无

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sysugwyf

第7楼2016/05/06

我们溶剂用得是甲醇
风痕(yiwang520) 发表:DEPH响应才几百，用的什么做溶剂啊？应该很高才是的。

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杜娘

第8楼2016/05/06

我们用二氯甲烷做溶剂的，1ppm的dibp。
峰面积达到23w。你这个也太低了吧？尽量把GC那边优化一下吧

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风痕

第9楼2016/05/06

应助达人

为啥要用甲醇做溶剂呢？我试过乙醇，响应本身就是很低的。如果是正己烷，响应就非常高。
sysugwyf(v3093134) 发表: 我们溶剂用得是甲醇

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熙攘之间

第10楼2016/05/07

好好检查一遍，正常情况不会这么低的，几百的强度很低了。

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PAEs

第11楼2016/05/07

应助达人

我一直用的正己烷做，很好！

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